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頂空進樣器的應(yīng)用

2024-10-14 [175]

 什么是頂空進樣 

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

 頂空進樣基本原理 

將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

 頂空進樣方式 

定量環(huán)加壓平衡系統(tǒng)

(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

(2)加壓將樣品引入定量環(huán)

(3)閥將樣品打入傳輸通道進樣

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 頂空常用的應(yīng)用領(lǐng)域 

法庭醫(yī)學(xué)

血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗

環(huán)境保護

水和土壤中揮發(fā)性有機物的測定

制藥行業(yè)

藥品中的殘留溶劑的檢測

食品行業(yè)

啤酒中低沸點香味成分的測定;食品中氰化物的測定;

浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測

材料控制

飲料瓶中乙醛殘留量的檢測,醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測



 影響頂空氣相色譜分析結(jié)果的因素 

樣品性質(zhì)

樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。

樣品量

樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對分析結(jié)果影響很大。

平衡溫度

樣品的平衡溫度與蒸氣壓有關(guān),影響分配系數(shù)。一般來說,平衡溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。

平衡時間

平衡時間一般比分析時間長,分析周期主要由平衡時間決定,縮短平衡時間是提高靜態(tài)頂空氣相色譜分析速度的關(guān)鍵。

頂空樣品瓶和密封蓋等

頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。

密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。