頂空進樣器的應(yīng)用
什么是頂空進樣
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣基本原理
將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣方式
定量環(huán)加壓平衡系統(tǒng)
(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
(2)加壓將樣品引入定量環(huán)
(3)閥將樣品打入傳輸通道進樣
頂空常用的應(yīng)用領(lǐng)域
法庭醫(yī)學(xué)
血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗
環(huán)境保護
水和土壤中揮發(fā)性有機物的測定
制藥行業(yè)
藥品中的殘留溶劑的檢測
食品行業(yè)
啤酒中低沸點香味成分的測定;食品中氰化物的測定;
浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
材料控制
飲料瓶中乙醛殘留量的檢測,醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷殘留檢測
影響頂空氣相色譜分析結(jié)果的因素
樣品性質(zhì)
樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。
樣品量
樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對分析結(jié)果影響很大。
平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸氣壓有關(guān),影響分配系數(shù)。一般來說,平衡溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。
平衡時間
平衡時間一般比分析時間長,分析周期主要由平衡時間決定,縮短平衡時間是提高靜態(tài)頂空氣相色譜分析速度的關(guān)鍵。
頂空樣品瓶和密封蓋等
頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。
密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。