English適配（GB/T 42430-2023）血液尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、 丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗
2024-07-17
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國家標(biāo)準(zhǔn)《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》（GB/T 42430-2023）已在2024年3月1日實施。此標(biāo)準(zhǔn)在公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（GA/T1073-2013）基礎(chǔ)上，由全國刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會毒物分析技術(shù)委員會組織制定。標(biāo)準(zhǔn)將為《刑法 》《道路交通安全法》和《車輛駕駛?cè)藛T血液、呼吸酒精含量閾值與檢驗》（GB19522）實施提供更有力的技術(shù)支撐。
目標(biāo)化合物
乙醇，甲醇，正丙醇，丙酮，異丙醇，正丁醇
分析測試樣本
血液，尿液
據(jù)世界衛(wèi)生組織統(tǒng)計，大約50%~60%的交通事故與酒后駕駛有關(guān)，酒后駕駛已經(jīng)被列為交通事故致死的主要原因。此標(biāo)準(zhǔn)的實施也受到相關(guān)檢測單位的關(guān)注，為此，我們針對該標(biāo)準(zhǔn)，提供了相關(guān)解決方案。
檢測設(shè)備
氣相色譜儀（雙FID）氣相色譜-質(zhì)譜儀（EI），頂空進(jìn)樣器
色譜參考條件
柱溫：恒溫40℃；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測器溫度：300℃；柱流量：4mL/min
氣質(zhì)參考條件
柱溫：恒溫42℃保持3min，以25℃/min升溫至120℃保持4min；
流速：1.25mL/min；分流比：10：1；進(jìn)樣口溫度：160℃；EI源電壓：70eV
離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；接口溫度：180℃
頂空參考條件
平衡溫度：65℃；定量環(huán)溫度：105℃；傳輸管溫度：110℃；
平衡時間：10min；加壓時間：0.1min；進(jìn)樣時間：1.00min
檢出限和定量限
附 錄 A
(資料性)
血液、尿液中乙醇等化合物的氣相色譜圖、校準(zhǔn)曲線、檢出限和定量限
A.1 乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖
乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖見圖 A.1～ 圖 A.4。
標(biāo)引序號說明：
1— 甲醇(1.154 min);
2— 乙醇(1.450 min);
3——異丙醇(1.755 min);
4——叔丁醇(2.069 min);
5——正丙醇(2.310 min);
6— 丙酮(2.542 min);
7—-正丁醇(4.458 min)。
圖 A.1 在色譜柱(1)參考條件下乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖
標(biāo)引序號說明：
1— 甲醇(1.234 min);
2—— 乙醇(1.567 min);
3——丙酮(1.756 min);
4— 異丙醇(1.868 min);
5—-叔丁醇(2.137 min);
6— 正丙醇(2.726 min);
7— 正丁醇(5.781 min)。
圖 A.2 在色譜柱(2)參考條件下乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖
標(biāo)引序號說明：
1-- 甲醇(1.110 min);
2— 乙醇(1.391 min);
3——異丙醇(1.688 min);
4—-叔丁醇(2.001 min);
5——丙酮(2.061 min);
6——正丙醇(2.278 min);
7—-正丁醇(4.558 min)。
圖 A.3 在色譜柱(3)參考條件下乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖
標(biāo)引序號說明：
1— 甲醇(1.241 min);
2—— 乙醇(1.580 min);
3——丙酮(1.767 min);
4——異丙醇(1.873 min);
5——叔丁醇(2.125 min);
6— 正丙醇(2.818 min);
7——正丁醇(6.101 min)。
圖 A.4 在色譜柱(4)參考條件下乙醇等6種化合物及內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖
A.2 乙醇的參考校準(zhǔn)曲線
配制乙醇質(zhì)量濃度為0 . 10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.50 mg/mL、0.80 mg/mL、1.00 mg/mL、2.00 mg/mL、3.00 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按6.2分析，以乙醇與內(nèi)標(biāo)物叔丁醇的峰面積比(Y) 為縱坐標(biāo)、乙醇質(zhì)量濃度(w) 為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。得線性回歸方程 Y= 1.2409w-0.0462(色譜柱1) ,Y=1.2161w-0.0578 (色譜柱2) ,Y=1.0307w-0.0276 (色譜柱3) ,Y=1.0287w-0.013 (色譜柱4) ,r 均不小于0.997。
若檢材樣品的濃度超出線性范圍，需用水稀釋檢材樣品或重新制作校準(zhǔn)曲線，使檢材樣品的濃度在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。
A.3 檢出限和定量限
本文件的 HS/GC 方法檢出限除正丙醇為0.005 mg/mL 外，其余化合物均為0.05 mg/mL; 定量限均為0.10 mg/mL。
本文件的 HS/GC-MS 方法檢出限均為0.05 mg/mL。
