氣相色譜儀開機之前的準(zhǔn)備工作
對于氣相色譜儀的常規(guī)使用而言,建議養(yǎng)成良好的操作習(xí)慣,及在開啟儀器之前先對儀器做一些常規(guī)的檢查,主要包括以下內(nèi)容:
1、檢查進樣口的進樣墊和襯管、O型圈是否需要更換;
2、檢查氣體凈化裝置是否需要更換;
3、檢查色譜柱是否安裝,是否選用了正確的色譜柱;
4、開啟鋼瓶,觀察鋼瓶壓力是否足夠;
5、如果使用氫氣發(fā)生器,檢查氫氣發(fā)生器的液位是否在要求之內(nèi);
6、做好氣相色譜儀使用記錄,包括使用人、使用日期、用途,鋼瓶壓力記錄和鋼瓶更換記錄,儀器維護記錄(如進樣墊和襯管更換記錄)等。
關(guān)于進樣墊
進樣墊(注射墊、進樣隔墊)是氣相色譜儀進樣口必不可少的組成,主要起著密封進樣口的作用,在分析過程中,進樣針需要刺穿進樣墊向進樣口中注入樣品。如果進樣墊使用次數(shù)過多會導(dǎo)致進樣口漏氣,從而導(dǎo)致進樣重復(fù)性變差,響應(yīng)值低乃至于儀器進樣口壓力無法就緒等問題.
良好的進樣墊使用習(xí)慣包括:(1)在儀器上設(shè)置進樣次數(shù)的提示;(2)可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬,或者規(guī)定每天、每周或者每月的一號進行更換。這樣可以避免發(fā)生問題時候再去尋找問題要更容易一些。
關(guān)于襯管和O型圈
襯管是氣相色譜儀進樣口的重要組成部分,其作用在于幫助樣品揮發(fā),捕集高沸點、不易揮發(fā)物質(zhì)和雜質(zhì),保護色譜柱以及提供分流隔離通道等作用;O型圈主要起密封作用。
良好的襯管和O型圈使用習(xí)慣與進樣墊一樣,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬,定期進行更換。這樣可以避免發(fā)生問題時候再去尋找問題要更容易一些。
關(guān)于氣體凈化裝置
在氣相色譜分析中,氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面,在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中,均安裝有氣體凈化裝置,用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量;另一方面,在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置,避免氣源受到管路污染。整體上來說,氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、初烴裝置和除氧裝置。
氣體凈化器的更換時間取決于氣體的容量和純度。一般來說,每6到12個月或者指示型捕集阱改變顏色時,就要更換非指示型捕集阱。
關(guān)于色譜柱的安裝
氣相色譜分析的核心是利用色譜柱實現(xiàn)組分的分離,因此應(yīng)當(dāng)根據(jù)實際的檢測項目選擇不同的色譜柱,在使用儀器之前,應(yīng)當(dāng)確認儀器上安裝的色譜柱為檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的色譜柱類型。此外,在使用毛細柱進行分析時候,毛細柱的安裝長度都是有嚴(yán)格要求的,一方面,毛細柱安裝長度的改變,將影響氣相色譜分析的重復(fù)性;另外一方面,毛細柱安裝位置不正確,會導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降,甚至于待檢物質(zhì)不出峰。
關(guān)于鋼瓶和鋼瓶減壓器
在實驗室中,氣相色譜儀需要使用氮氣、氦氣、氬氣、氫氣和空氣等作為氣源。鋼瓶氣由于質(zhì)量穩(wěn)定性可控,更換簡單,操作方便,提供氣體穩(wěn)定,適合儀器數(shù)量多、用氣量大時供氣等原因,在實驗室中大量存在。
使用鋼瓶時,鋼瓶的存放、搬運要遵循法律法規(guī)的要求。尤其需要注意的是,鋼瓶在立放時,要妥善固定,防止氣瓶傾倒:必須固定上部、單獨固定到墻上、放置在框內(nèi)或防傾倒裝置上,固定氣瓶經(jīng)常用到的是鐵鏈或結(jié)實的帶子;使用過程中,瓶內(nèi)氣體不得用盡,壓縮氣體瓶內(nèi)的剩余壓力不得小于0.05MPa:實際的使用中,應(yīng)當(dāng)建立良好的氣瓶使用臺賬,記錄每日用量;對于實驗室使用氣相色譜而言,瓶內(nèi)氣體壓力過低時,會對基線造成影響,因此建議在低于1Mpa時更換鋼瓶。使用減壓器時候,打開鋼瓶瓶閥時,不要站在減壓器的正面或者背面——避免表頭損壞時崩出傷人——鋼瓶閥應(yīng)當(dāng)緩慢開啟至高壓表完全指示出氣源壓力值為止。
關(guān)于氫氣發(fā)生器
在氣相色譜使用過程中,氫氣的用途主要有以下幾種:一方面可能使用氫氣作為氣相色譜分析的載氣,進行樣品分離和分析;另一方面,當(dāng)使用毛細柱進行分析時,一般需要使用與載氣相同的氣體作為尾吹氣;再則,使用FID、FPD和NPD做檢測器時候,需要使用氫氣作為燃氣,和空氣燃燒以提供火焰;此外,當(dāng)儀器使用轉(zhuǎn)化爐時候,需要額外的氫氣用作反應(yīng)氣體與CO、CO2發(fā)生反應(yīng)生成甲烷。常用的氫氣供給方式包括使用鋼瓶氫氣和使用氫氣發(fā)生器來提供。
目前而言,很多實驗室出于氫氣安全原因的考慮,多使用采用堿性電解槽+硅膠/分子篩凈化系統(tǒng)的氫氣發(fā)生器。使用該種氫氣發(fā)生器,應(yīng)當(dāng)觀察電解液液位在上下液位刻度線之間,并需要定期向氫氣發(fā)生器中添加純水。
一般而言,各種發(fā)生器上都會帶有氣體凈化裝置,如氫氣發(fā)生器上用以初步除水和深度除水的硅膠和分子篩;需要注意的是,當(dāng)硅膠吸附水分之后,會由天藍色變?yōu)榉奂t色,應(yīng)當(dāng)及時更換。
最后要強調(diào)的是,使用分析儀器應(yīng)當(dāng)養(yǎng)成良好的習(xí)慣,做好儀器使用記錄,包括使用人、使用日期、用途,鋼瓶壓力記錄和鋼瓶更換記錄,儀器維護記錄(如進樣墊和襯管更換記錄)等,這樣在出現(xiàn)問題時候會更加容易進行排查,可以避免許多不必要的問題。
文章來源:VX氣相色譜分析