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如何提高氣相色譜的分析速度,“快速氣相”的引入

2021-04-21 [1841]

根據(jù)問卷《對于哪些氣相新技術(shù)或者功能,他們愿意買單》的調(diào)查。

結(jié)果發(fā)現(xiàn),有超過51%的人表示愿意為“更快的分析速度”付出更多的經(jīng)濟上的成本。


 時間就是金錢 !

    

“更快的分析速度”就意味著同樣時間內(nèi)能夠分析更多的樣品,對于很多第三方檢測實驗室來說,就直接意味著收入的增加。

“快速氣相”的概念,其實在好多年前就已經(jīng)提出來了。但是從“傳統(tǒng)氣相”到“快速氣相”的轉(zhuǎn)移,關(guān)鍵在于速度的提高是否影響分離和分析的效果,以及方法轉(zhuǎn)移的成本這兩方面內(nèi)容。


如何提高速度?    


了解過氣相色譜分離的Golay方程,你就會明白,氣相色譜分析的載氣速度存在一個的線速度,在這個線速度下理論塔板高度,也就可以達到大的柱效。

但是如果我們想要為了加快分析速度而片面加大流速,就會導(dǎo)致塔板高度增加和柱效的降低。

上海靈華氣相色譜儀

如何保證柱效?    


招,改變載氣類型,使用氦氣或者氫氣做載氣。


下圖是三種氣相色譜常用載氣的Golay方程的曲線。大家可以看到,在同樣線速度下,氮氣能夠達到的理論塔板高度,但是它的曲線更窄一些,隨線速度的增加,曲線上升很快,也就是柱效降低的很快。

相比起來,氦氣和氫氣隨線速度的增加,曲線的上升更慢,也就是柱效降低的更慢。氫氣和氦氣本身的擴散系數(shù)(Diffusivity)更小,也就是說在Golay方程里面的傳質(zhì)阻力的Cm項更小,這就是為什么在更高的流速下面,氫氣和氦氣理論塔板高度更低。

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第二招,改用更小內(nèi)徑的色譜柱。


從下面這張圖使用同一種載氣,而不同內(nèi)徑色譜柱的Golay方程曲線可以看出來,越是小內(nèi)徑的色譜柱,其的線速度越大。

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第三招,改用膜厚更小的色譜柱。


Golay方程中膜厚越小,傳質(zhì)阻力的Cs項就越小。同樣條件下柱效就越高。

 

以上三招結(jié)合使用,配合以提高升溫速度和使用短一些的色譜柱,就能夠在不怎么犧牲柱效和分離度的前提下,相當(dāng)顯著提高分析的速度,縮短分析的時間。

從現(xiàn)有的分析案例來看,分析時間可以從之前的十幾二十分鐘縮短到只需要幾分鐘,有些比較夸張應(yīng)用,竟然將分析時間降到一分鐘之內(nèi)。

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新的挑戰(zhàn)和難題    


要做到這些,我們必須面對新的挑戰(zhàn)和難題。

1、載氣成本及安全性

首先,相對氮氣,氦氣的價格居高不下,要使用氦氣做普通氣相分析的載氣,有一些奢侈。

其實相對而言,氫氣是合適的氣相載氣選擇,而且獲取的成本也很低。

雖然絕大多數(shù)主流氣相都支持氫氣做載氣,而且提供了相關(guān)應(yīng)用的安全性保障,但是絕大多數(shù)人還是對于這種可燃性的氣體有一種天然的抵觸。這是載氣選擇的問題。

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2、進樣量和分流比

        

其次,如果要使用更小內(nèi)徑和膜厚的色譜柱,那就意味著更小的樣品容量。你就得需要少量的樣品、或者使用更大的分流比。

為了保證進樣的重復(fù)性,我們不愿意進一步降低進樣體積,所以一般建議采用增大分流比的辦法。要實現(xiàn)更大的分流比,比如200:1的分流比,又涉及到了載氣的選擇因為氮氣無法實現(xiàn)如此高的分流比。

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3、升溫速度 


然后,是色譜柱升溫程序的提高。這也是快速氣相一個主流的拓展領(lǐng)域。

我們平時用的普通的氣相色譜,一般柱溫箱的升溫速度都是幾十?dāng)z氏度每分鐘。即使你設(shè)置的再大,用來加熱的爐絲的熱量也需要一段時間才能傳遞到色譜柱。

所以要提高升溫程序的速度,不單單是使用更大功率的爐絲,更要想辦法縮小柱溫箱內(nèi)部的體積,并保證熱傳導(dǎo)的均一和穩(wěn)定性。

當(dāng)然,升溫程序不單單跟氣相儀器有關(guān)系,還得問問色譜柱受不受的了啊。這樣快速的升溫和降溫,對于色譜柱的毛細管以及內(nèi)部的固定相涂層也提出了新的挑戰(zhàn)。


后總結(jié)一下:

想要大幅提升氣相色譜的分析速度? 

當(dāng)然可以,你可以通過使用氫氣做載氣、使用更短的、更小內(nèi)徑和薄膜的色譜柱、提高升溫速度等多種方式結(jié)合,來實現(xiàn)這個目的。同時,這些手段也意味著儀器使用習(xí)慣、儀器某些硬件、應(yīng)用方法的調(diào)整。


文章來源:VX 色譜學(xué)堂