在氣相色譜分析中，基線問題是常見的維護熱點?；€問題主要包括三個方面：基線噪聲大；出現(xiàn)躍遷、雜峰等；有規(guī)律/無規(guī)律波動等。一方面，基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常；另一方面，基線的雜峰、波動可能會干擾正常的樣品分析和定性定量；再一方面，良好的基線狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析的品質(zhì)，比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題，積極排查和解決問題。

引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣，在日常的使用中，首先，應(yīng)當(dāng)從合格和可靠的供應(yīng)商獲取儀器耗材，如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等；其次，應(yīng)當(dāng)做好耗材的日常維護，包括氣體凈化裝置（除水、除氧和除烴裝置）、進樣口進樣墊（進樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換；再則，應(yīng)當(dāng)做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗，ECD的高溫老化等部件維護；再次，應(yīng)當(dāng)按照儀器使用說明書正確設(shè)置和操作儀器；后，還應(yīng)當(dāng)注意實驗室環(huán)境應(yīng)當(dāng)符合儀器的安裝使用要求。

然而，實際的情況是，即使注意到了以上方面，基線問題在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。本期將介紹氣體管路引起的氣相色譜基線問題的一些實例。

  氣體管路

1.1 概述

在氣相色譜中，要將氣源、凈化器和色譜儀器連接起來，需要使用氣體連接管路和相關(guān)連接件；在儀器內(nèi)部，要將流量控制裝置（閥、EPC）等與進樣口、檢測器連接起來，也需要使用氣體連接管路和相關(guān)連接件。氣相色譜中使用的用以傳輸氣體的管路的材質(zhì)多種多樣，一般有聚四氟乙烯材質(zhì)、銅管、不銹鋼管路三種。用以連接管路的連接件有兩通、三通、四通和O型圈、金屬壓環(huán)/刃環(huán)等。

對于氣相色譜而言，氣路連接管帶來的問題主要存在于兩個方面。一方面，如果管路清潔程度不夠，即使使用高純度的氣源，在氣體流經(jīng)管路的過程中，會將管路表面的污染物帶入儀器和色譜柱，導(dǎo)致基線噪聲過大、毛刺和雜峰；另外一方面，如果使用金屬管路，金屬管路不恰當(dāng)?shù)那懈钔鶗a(chǎn)生不均勻的末端和毛口，從而形成死體積或者微弱的泄露，例如使用銼刀、剪鉗等，這些工具容易產(chǎn)生微粒（銼刀打磨）以及使內(nèi)外直徑變形（剪鉗切割），從而造成氣路內(nèi)部阻力的變化、產(chǎn)生微顆粒，使流路內(nèi)部有異物，嚴重的結(jié)果可能導(dǎo)致氣路控制裝置（閥、EPC）等損壞。

1.2 管路和連接件對氣相色譜分析基線的影響

具體到管路和連接件對氣相色譜基線的影響上而言，主要體現(xiàn)在三個方面：管路連接漏氣、管路不潔凈和裁切不當(dāng)堵塞引起基線波動——如果使用不潔凈的氣體或者由于管路長期使用，會導(dǎo)致污染物沉積于管路表面，終持續(xù)污染儀器系統(tǒng)；安裝不當(dāng)或者管路老化可能會導(dǎo)致管路漏氣和滲入污染物；裁切和安裝不正確會導(dǎo)致管路漏氣、堵塞等。

1.2.1 管路漏氣引起的基線波動

一般而言由于管路（或者氣源等）漏氣引起的基線波動多具有規(guī)律性，下圖展示了氫氣氣源通過管路接入氣相后的接口漏氣導(dǎo)致的基線規(guī)律性波動（說明：本例來源于儀器信息網(wǎng)）：

該種漏氣故障常見的原因主要是管路老化、O型圈破損或者管路未擰緊。

1.2.2 管路不潔凈引起的基線噪聲大

為了保證輸入氣相色譜的氣源和色譜內(nèi)部氣路的氣體的清潔，建議從色譜耗材供應(yīng)商處購買預(yù)處理過的、合乎清潔要求的管路——不要從街邊或者五金店隨意購買。如果不能買到合乎要求的氣體管路，應(yīng)當(dāng)自行對購買的管路進行清洗。下圖為某型號儀器使用質(zhì)量不達標(biāo)的聚四氟乙烯管路和更換合格管路后的基線：

另外需要注意的是，使用聚四氟乙烯管件時候，氧氣和其他污染物可以滲透塑料管，從而會損壞色譜柱和檢測器，常規(guī)的分析影響不大，如果使用ECD和極性色譜柱時候應(yīng)當(dāng)格外注意，盡量避免使用；另外一點就是，氣相色譜在降溫過程中，尾部會排出熱氣流，如果塑料管位于熱廢氣或熱廢氣組件的附近，則可能會熔化，應(yīng)當(dāng)將將聚四氟乙烯管路遠離熱源。

1.2.3 管路切割不當(dāng)引起的的基線波動

在使用管路連接氣源和儀器時，一般需要將管路裁剪為合適的長度。如果是聚四氟乙烯管路，使用剪刀或者裁紙刀即可；如果是銅管或者不銹鋼管，則需要使用銼刀、鉗子、切管鉗或者專用工具。無論使用何種工具操作，應(yīng)當(dāng)保證切口光滑無毛刺，同時還應(yīng)當(dāng)保證管路切口處界面均勻不被壓扁，否則可能造成管路內(nèi)部形成額外的氣阻，影響氣體流量和基線噪聲。下圖顯示了不恰當(dāng)?shù)墓苈凡们屑捌湟鸬腇PD檢測器基線噪聲規(guī)律性波動：

在使用氣相色譜分析過程中，管路和連接件雖然只是不顯眼的一部分組成，但是由于其輸送氣體的重要作用，對儀器性能指標(biāo)和工作狀態(tài)會有重要的影響。因此需要多加注意，保證正確安裝和使用管路，并做到定期維護和檢漏。

1.2.4 管路安裝不當(dāng)引起的的基線波動

在安裝氣相色譜儀器氣源管路的時候，將氣體管路插入儀器上的接頭之后，應(yīng)當(dāng)將其抽出大約 1 至 2 毫米，然后才能對其進行擰緊操作，否則可能造成管路變形影響氣流；對于使用金屬氣源管路的儀器尤其需要注意。下圖示意了安裝氣體管路的方法和注意事項：

下圖為氣體管路插入儀器上的接頭過深，引起的FID檢測器基線規(guī)律性波動。

具體排查過程和故障詳情，可點擊鏈接查看：氣源管路連接錯誤引起的FID基線規(guī)律性波動。 http://jtq678.cn/news/shownews580.html

文章來源：氣相色譜分析