如何使用皂膜流量計(jì)測(cè)量氣相色譜的相關(guān)流量?
在氣相色譜分析中,經(jīng)常涉及到流量的測(cè)量和使用,如毛細(xì)柱進(jìn)樣口涉及到的流量參數(shù)有分流流量、隔墊吹掃流量和色譜柱流量;氫火焰離子化檢測(cè)器涉及到的流量參數(shù)有氫氣(燃?xì)猓┝髁?、空氣(助燃?xì)猓┝髁亢臀泊禋饬髁康?。如果使用的氣相色譜儀器帶有電子流量控制裝置(EPC、PPC或者AFC等),可以直接在儀器面板和工作站軟件上進(jìn)行設(shè)置;如果使用的氣相色譜儀器為自動(dòng)化程度較低的機(jī)械閥控制儀器,廠家一般會(huì)附帶相應(yīng)的流量-圈數(shù)曲線或者表格以備查詢(xún)使用。
雖然說(shuō)儀器廠家和儀器本身提供了各種方法供使用人員了解和設(shè)置流量,然而,在儀器的實(shí)際使用過(guò)程中,無(wú)論是帶有電子流量控制裝置的自動(dòng)化程度較高的氣相色譜儀,還是使用機(jī)械閥控制流量/壓力的自動(dòng)化程度較低的氣相色譜儀,都會(huì)面臨需要手動(dòng)實(shí)測(cè)流量的場(chǎng)景,以下列出了一些可能的情況:
1.1 一些廠家的進(jìn)樣口雖然使用電子流量控制裝置(EPC),但是隔墊吹掃使用針型閥,需要手動(dòng)測(cè)量隔墊吹掃流量之后輸入儀器中;
1.2 儀器的電子流量控制裝置(如EPC等)出現(xiàn)嚴(yán)重偏差需要校準(zhǔn)時(shí);
1.3 采用插針?lè)绞竭B接氣相色譜和頂空進(jìn)樣器,進(jìn)樣口的分流流量被改變,需要實(shí)測(cè)分流;
1.4 使用機(jī)械閥控制進(jìn)樣口流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實(shí)測(cè)毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流流量、隔墊吹掃流量以及毛細(xì)柱的柱流量;
1.5 使用機(jī)械閥控制進(jìn)樣口流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實(shí)測(cè)填充柱的柱流量;
1.6 使用機(jī)械閥控制檢測(cè)器流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實(shí)測(cè)檢測(cè)器相關(guān)氣體的流量(如FID的空氣、氫氣和尾吹氣流量);
1.7 氣相色譜儀的計(jì)量檢定(JJG 700-2016)要求測(cè)定TCD和ECD的載氣流速穩(wěn)定性;
1.8 其他場(chǎng)景;
2 實(shí)測(cè)流量的工具和方法
2.1 測(cè)定工具
在氣相色譜的實(shí)際使用中,測(cè)量流量的工具主要包括電子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)。電子流量計(jì)價(jià)格較貴,但是測(cè)定過(guò)程相對(duì)來(lái)說(shuō)使用比較方便。
皂膜流量計(jì)需要手動(dòng)進(jìn)行操作,目前也有電子皂膜流量計(jì)(下圖):
需要說(shuō)明的是,應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際使用場(chǎng)景(如用于氣相色譜的計(jì)量檢定)確定是否需要對(duì)皂膜流量計(jì)進(jìn)行計(jì)量。
另外有時(shí)候需要測(cè)量毛細(xì)柱的流量和分流流量以確定分析方法的分流比。相對(duì)于填充柱而言,毛細(xì)柱使用的流量較小,可能只有(1-3)ml/min,且毛細(xì)柱較細(xì)(外徑1mm以?xún)?nèi)),不容易和其他測(cè)量工具如皂膜流量計(jì)連接測(cè)量。目前,不少?gòu)S家推出了用于計(jì)算毛細(xì)柱流量的軟件工具,只需要輸入使用的載氣類(lèi)型、柱前壓、色譜柱的長(zhǎng)度、內(nèi)徑和膜厚以及色譜柱的溫度,就可以計(jì)算出來(lái)色譜柱的流量,下圖為安捷倫科技推出的適用于毛細(xì)管色譜柱的壓力流量計(jì)算器:
2.2 測(cè)定方法和過(guò)程
由于皂膜流量計(jì)價(jià)格便宜、使用簡(jiǎn)便,很多儀器廠家都會(huì)為儀器標(biāo)配皂膜流量計(jì)以便于工程師現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試和用戶(hù)使用。
2.2.1 皂膜流量計(jì)的使用步驟
皂膜流量計(jì)具體的使用步驟為:
(1)將膠頭、橡膠管和皂膜流量計(jì)連接好;
(2)將肥皂水倒入底部的膠頭中,不要超過(guò)側(cè)面連接橡膠管的側(cè)口;
(3)將橡膠管連接到要測(cè)量的氣體的出口處;
(4)擠壓膠頭,使產(chǎn)生一個(gè)皂泡;當(dāng)皂泡上升到0刻度線時(shí)候開(kāi)始計(jì)時(shí),記錄皂泡流經(jīng)一定體積(如10ml)所須時(shí)間。
(5)根據(jù)時(shí)間和對(duì)應(yīng)皂泡所運(yùn)行的體積,計(jì)算流量(單位一般是ml/min)。
2.2.2 皂膜流量計(jì)使用步驟圖解
2.2.2.1 將膠頭、橡膠管和皂膜流量計(jì)連接好;
按照以下方式對(duì)皂膜流量計(jì)進(jìn)行安裝,可以尋找合適的架子將皂膜流量計(jì)進(jìn)行固定,以方便測(cè)量:
組裝完畢后向皂膜流量計(jì)中加入皂液(洗衣粉液),液面高度不要超過(guò)側(cè)面連接橡膠管的側(cè)口。
2.2.2.2 將橡膠管連接到要測(cè)量的氣體的出口處,進(jìn)行流量測(cè)量。
以上圖為例,假設(shè)皂泡從0刻度線-10mL刻度線的時(shí)間為20s,那么所測(cè)定的流量為:10mL/20s=0.5mL /s=30mL /min。
文章來(lái)源:VX 氣相色譜分析