氣相色譜自動進(jìn)樣器重復(fù)性差的原因
1、對自動進(jìn)樣器進(jìn)行檢查。提高進(jìn)樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵,就在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性,要求自動進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能。所以,一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題,首先對自動進(jìn)樣器進(jìn)行檢查,看機(jī)器是否出現(xiàn)故障。
2、對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查。操作人員在檢查了自動進(jìn)樣器的物理運(yùn)動后,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個時候就需要對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時要更換一個好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3、對樣品均勻性進(jìn)行檢查。如果自動進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現(xiàn)象進(jìn)行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除,然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測試。
5、對氣相色譜的進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣進(jìn)行檢查。取下氣相色譜進(jìn)樣口隔墊,觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有則需進(jìn)行清除、清洗或者更換新的隔墊。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏,如氣路有泄露,則進(jìn)行相應(yīng)維修。