用戶將頂空-氣相色譜儀更換實(shí)驗(yàn)室，重新連接氣相色譜和頂空后，在進(jìn)行儀器空白時發(fā)現(xiàn)基線有規(guī)律的波動，下圖：

氣相色譜儀器基線出現(xiàn)上圖中較為緩慢的規(guī)律性波動，一般而言是氣路問題，可能的原因是漏氣或者堵塞。

步驟一：排查故障屬于氣相色譜還是頂空進(jìn)樣器

由于儀器更換實(shí)驗(yàn)室之后，重新將氣相色譜儀和頂空進(jìn)樣器進(jìn)行了管路連接，為了排查該問題屬于氣相色譜還是頂空進(jìn)樣器，將頂空裝置從系統(tǒng)中拆除，只運(yùn)行氣相色譜，發(fā)現(xiàn)儀器故障仍然存在，說明故障點(diǎn)在氣相色譜。

步驟二：對氣相色譜進(jìn)行常規(guī)維護(hù)和檢查

出于懷疑氣相色譜儀器管路漏氣的原因，對儀器進(jìn)行了簡單的維護(hù)，包括檢查氣源連接管路接口處是否密封；更換進(jìn)樣口進(jìn)樣墊和O型密封圈；檢查色譜柱適配器接頭是否緊固；更換色譜柱石墨壓環(huán)并重新擰緊。通過檢查，發(fā)現(xiàn)氫氣氣源管路漏氣。

但是排除氫氣氣源管路漏氣之后，基線規(guī)律性波動并無改善；此時需要進(jìn)一步確認(rèn)引起基線規(guī)律性波動的部件。

步驟三：對氣相色譜進(jìn)行分段故障排查

該儀器配置為毛細(xì)柱進(jìn)樣口+FID檢測器：載氣經(jīng)過進(jìn)樣口后，通過毛細(xì)管色譜柱進(jìn)入FID檢測器；FID檢測器則需要燃?xì)猓錃猓?、助燃?xì)猓諝猓┖臀泊禋膺M(jìn)行燃燒和工作。為了確定基線規(guī)律性波動來自于進(jìn)樣口氣體波動還是檢測器，將毛細(xì)管色譜柱尾端從檢測器上取下，并使用死堵將檢測器下端口堵上，重新運(yùn)行氣相。

上述操作后，發(fā)現(xiàn)基線規(guī)律性波動仍然存在，確定故障在FID檢測器的氣路控制上。

步驟四：分析影響氣相色譜FID檢測基線的因素

4.1 氫火焰離子化檢測器（FID）及其氣路控制原理

氫火焰離子化檢測器（FID）工作時，空氣（助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰趪娮焯幮纬筛谎跣曰鹧妫瑢⑤d氣中的分析組分燃燒。組分燃燒會形成碳正離子，被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過微電流放大器放大后，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號，完成對樣品的分析。FID的簡單原理示意如下：

該氣相色譜儀器FID檢測器的空氣（助燃?xì)猓?、氫氣（燃?xì)猓┖臀泊禋猓ǖ獨(dú)猓┎捎孟嗤臍饴房刂品绞健?/p>

氣體從鋼瓶減壓器流出，連接在氣相色譜儀器氣源入口上；通過穩(wěn)壓閥-針型閥之后進(jìn)入檢測器，檢測器的氣體流量由針型閥進(jìn)行手動調(diào)節(jié)。

4.2 FID檢測器故障點(diǎn)判斷

通過上述步驟一、二和三的排查，基本鎖定故障問題在檢測器氣路和氣路控制上；根據(jù)氣路控制示意圖，問題可能是以下幾種：①鋼瓶減壓器壓力輸出不穩(wěn)；②氣相色譜儀器氣源入口到穩(wěn)壓閥的管路堵塞；③穩(wěn)壓閥或者針型閥損壞；④穩(wěn)壓閥后，或者針型閥后的管路堵塞。

觀察了鋼品減壓器壓力表、穩(wěn)壓閥的壓力表，其壓力示數(shù)穩(wěn)定；又由于儀器更換實(shí)驗(yàn)室后，重新安裝了氣路，懷疑是氣相色譜儀器氣源入口到穩(wěn)壓閥的管路堵塞可能性大一些。

在拆除氣源入口處兩通時發(fā)現(xiàn)，該兩通可以被外徑2mm的不銹鋼管穿過，且穩(wěn)壓閥的2mm外徑不銹鋼管伸入兩通中較多（超過一半）。

由于穩(wěn)壓閥的2mm外徑不銹鋼管伸入兩通中較多（超過一半，見上圖示意），考慮到安裝氣路時候?qū)庠吹?mm外徑氣路管插入到三通底部，初步判斷故障點(diǎn)在此處。

氣源的3mm外徑氣路管為為聚四氟乙烯材質(zhì)，安裝時候需要在內(nèi)部裝入不銹鋼撐管，當(dāng)外徑2mm的不銹鋼管和氣源的3mm外徑氣路管安裝頂在一起、沒有對準(zhǔn)時候，有可能會堵塞。

將管路安裝調(diào)整之后（將氣源的3mm外徑氣路管和穩(wěn)壓閥的2mm外徑不銹鋼管均向外拔若干毫米），儀器基線回復(fù)正常。

關(guān)于儀器管路的更多內(nèi)容……

在安裝氣相色譜儀器氣源管路的時候，將氣體管路插入儀器上的接頭之后，應(yīng)當(dāng)將其抽出大約 1 至 2 毫米，然后才能對其進(jìn)行擰緊操作，否則可能造成管路變形影響氣流；對于使用金屬氣源管路的儀器尤其需要注意。下圖示意了安裝氣體管路的方法和注意事項(xiàng)：

文章來源：VX 氣相色譜分析