頂空氣相色譜法檢測(cè)汽油中的含氧量
汽油中氧含量的檢測(cè)已經(jīng)有NB/SH/T 0663-2014的規(guī)定,但該方法有以下缺點(diǎn):利用十通閥反吹死體積大;對(duì)高沸物汽化室、柱子損壞嚴(yán)重;基線不好;還需要高溫,整體降低了儀器的使用壽命。我公司對(duì)該方法進(jìn)行了優(yōu)化,現(xiàn)將方法分享如下(實(shí)驗(yàn)方法,僅供參考):
一、實(shí)驗(yàn)儀器及條件
GC-9890B型氣相色譜儀
汽化室:120℃ 檢測(cè)器:150℃
載氣:0ml/min 分流:1:50
色譜柱:DB-1
柱室:60℃,保持10min,20℃/min升溫至120℃,保持5min
HS-16A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
樣品室:90℃ 閥箱:70℃ 管線:90℃
載氣:0.02MPa 加壓0.05MPa
二、實(shí)驗(yàn)方法及樣品制備
1、高度內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)物:乙二醇二甲基醚(DME)
定性:取一個(gè)空頂空瓶將其封號(hào),用10ul的進(jìn)樣針加入10ul的標(biāo)準(zhǔn)品(外購(gòu)),頂空進(jìn)樣,確定歌組分的出峰時(shí)間;或用各單體的色譜純依次加入頂空進(jìn)樣確認(rèn)出峰時(shí)間。
標(biāo)準(zhǔn)品制備的方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.2校正樣品的制備”這里不再贅述。
定量:樣品的配制方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.3定量校正”這里不再贅述。配制完樣品后,移取0.1ml樣品加入頂空瓶中,封蓋,30min后進(jìn)樣即可。
2、樣品制備
稱取0.5g內(nèi)標(biāo)物加入25ml容量瓶,然后加入10g汽油,將樣品充分混勻,移取0.1ml樣品加入頂空瓶中,封蓋,30min后進(jìn)樣即可。
三、注意事項(xiàng)
1、頂空瓶中的加入的樣品量,不能過(guò)多,否者壓力過(guò)大易爆。
2、每個(gè)頂空樣品只能做一次。
3、頂空啟動(dòng)時(shí)間和程序升溫時(shí)間要同步。
四、方法優(yōu)點(diǎn)
1、實(shí)驗(yàn)效率高,重復(fù)性好。
2、汽油中的高沸物和雜質(zhì)不會(huì)進(jìn)到色譜中,保護(hù)汽化室和色譜柱。
3、基線好,樣品的峰型好。
4、實(shí)驗(yàn)溫度低延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
五、方法缺點(diǎn)
烷烴等物質(zhì)不能放空,前期的雜質(zhì)峰較多。