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頂空氣相色譜法檢測葡萄酒、果酒中甲醇

2017-06-29 [912]

隨著人們生活質(zhì)量的日益提高,果酒和葡萄酒在人們的日常生活中已非常普遍,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的,甲醇對人體的損傷是很嚴(yán)重的。雖然國標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費時又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。本公司針對果酒中的甲醇的檢測做了優(yōu)化,大大提高分析的效率,現(xiàn)將分析方法與大家分享。


一、參數(shù)設(shè)置


儀器:GC-9890B氣相色譜儀,HS-16A全自動頂空進樣器


柱子:OV-1701


儀器條件:1)色譜儀  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:250℃


                       載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min


                       補充氣 10ml/min      分流 30:1 


                 2)頂空儀:樣品室:90℃ ;閥箱:90℃;管線:90℃


                      載氣:0.1Mpa   加壓:0.15Mpa


二、標(biāo)準(zhǔn)建立


標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:


1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;


2) 取頂空瓶6個,分別加入10ml乙醇水溶液;


3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;


4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標(biāo)識放入頂空中;


5) 等待30min,做樣。


樣品制備:


取頂空瓶3個,加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。


標(biāo)準(zhǔn)曲線:


由低濃度到高濃度依次進樣,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。


做樣品即可。


三、注意事項


1)每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。


2)設(shè)置進樣時間時盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。


3)加壓可以適當(dāng)提高,但會出現(xiàn)基線波動,利于提高進樣量。


4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細管柱。


5)樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,否者會影響做樣效果,時間30-45min。


6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。