氣相色譜法同時測定涂料中的苯系物和鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的生活質(zhì)量提高,人們越來越注重涂料本身的環(huán)保和對人體的影響問題。為了配合涂料的國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施,提出新的限制物質(zhì)和技術(shù)措施,推動我國涂料向綠色、環(huán)保方向發(fā)展,對涂料有毒有害物質(zhì)的多成分同時檢測技術(shù)必成趨勢。國內(nèi)外對涂料的檢測報道比較多,但大部分是用填充柱,分離效果差,分析速度較慢,而且多是對甲苯二異氰酸酯(TDI)的測定。近多見報道的鄰苯二甲酸酯類(PAEs)化合物是有致癌性,并會對人體的荷爾蒙系統(tǒng)造成影響,實(shí)驗(yàn)建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯異構(gòu)體、鄰苯二甲酸酯類化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多種有毒有害成分同時檢測技術(shù),用化學(xué)和吸附/脫附惰性膜除去樣品中的大部分樹脂成膜物質(zhì)、顏填料及各種微粒助劑,用毛細(xì)管柱氣相色譜分離,內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器
GC-9890B型氣相色譜儀滿足其長期工作的測量重復(fù)性和穩(wěn)定性。無論在制造精度還是在技術(shù)性能方面都有顛覆性的突破。
樣品處理:準(zhǔn)確稱取涂料樣品1 g左右于40mL透明樣品瓶中,然后用移液管加入乙酸乙酯10 mL,為防止苯系物等待測物揮發(fā),將樣品瓶蓋擰緊后用注射器準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)正十四烷0.05 g左右或用移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,混勻,靜置后用注射器取上清液過0 .45 μm PTFE過濾膜至小樣品瓶中,在氣相色譜儀上測定。
以下參數(shù)僅供參考:
色譜柱:HP-1(30m×0.53mm×0.88μm),DB-35(30.0m×0.53mm×0.5μm)
程序升溫:T0=50℃,保持1min;以8℃/min升至150℃,再以25℃/min升至260℃,保持12min
氣化室:280℃ FID:290℃
載氣:3.5mL/min 分流比:20:1 進(jìn)樣量:1ul