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頂空進(jìn)樣瓶的清洗 色譜進(jìn)樣瓶清洗

2013-12-24 [13847]

進(jìn)樣瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。本文總結(jié)了清洗色譜進(jìn)樣瓶的各種方法,宗旨為大家提供一個(gè)有意義的參考。這些方法都經(jīng)過(guò)朋友和前輩們的驗(yàn)證,對(duì)色譜樣品瓶中脂溶性殘留物及有機(jī)試劑殘留有很好的洗滌效果,潔凈度符合要求,清洗步驟簡(jiǎn)單,而且減少清洗時(shí)間,清洗過(guò)程更加節(jié)約環(huán)保。請(qǐng)大家結(jié)合自己實(shí)驗(yàn)室的情況自己選擇!

 

目前,隨著各界對(duì)食品質(zhì)量安全關(guān)注度的上升,色譜分析技術(shù)越來(lái)越多地運(yùn)用到食品質(zhì)量安全檢測(cè)中來(lái),尤其在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域,色譜分析技術(shù)已經(jīng)被廣泛運(yùn)用。在我國(guó),每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品、有機(jī)酸、等等)需要經(jīng)由液相色譜、氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。由于樣品數(shù)量大,檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,不僅浪費(fèi)時(shí)間,降低工作效率,而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。

 

色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時(shí)長(zhǎng),容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,會(huì)取得良好的效果。

 

LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒有固定的模式。方法總結(jié):

方案一:

1、倒干瓶?jī)?nèi)試液

2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL

的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。

3、倒入清水,超聲洗2次。

4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時(shí),不能于高溫下烘烤。

5、冷卻,保存。

方案二:

1、自來(lái)水沖洗幾遍

2、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,超聲15分鐘

3、換水,再超聲15分鐘

4、泡在倒有無(wú)水乙醇(國(guó)藥集團(tuán),分析純)的燒杯中

5、后取出自然風(fēng)干。

方案三:

1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干.

2、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干.

3、后將進(jìn)樣瓶烘干

方案四:

(種)、一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡

(第二種)、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,首先使用醫(yī)用酒精侵泡4 個(gè)小時(shí)以上,然后超聲半個(gè)小時(shí),然后倒出醫(yī)用酒精,使用水超聲半個(gè)小時(shí),用水沖洗后烘干就可以了

方案五:

1、如果費(fèi)用充足,每次用新的

2、如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,首先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24 小時(shí),然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,后用甲醇清洗一次,烘干即可使用

3 、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時(shí),一定要換,否則會(huì)影響定量結(jié)果.

 

但如果條件允許的話,還是盡量使用一次性消耗品,比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者國(guó)產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管(0.1 /只左右),樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗。

方案六:

如果還是傾向于發(fā)揚(yáng)勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng),建議如下:

(一)

繁瑣的清洗,踏實(shí)的結(jié)果:

No1、樣品瓶使用后,先用流動(dòng)的水沖洗一下樣品瓶,將剩余的樣品沖掉(同時(shí)可以用手甩一甩);

No2、然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時(shí)候,從洗液缸撈出來(lái),放到一個(gè)廚房用塑料篩子里,用自來(lái)水充分沖洗,中間可以反復(fù)篩搖;

No3、沖洗后先用自來(lái)水超聲清洗3 次左右,每次超聲清洗后都將樣品瓶里的水甩出去;

No4、再用三蒸水(或者純凈水,去離子水)同1.3 超聲清洗三次;

No5、再用色譜純甲醇超聲清洗2-3 次,每次清洗后同樣將樣品瓶中甲醇甩出去;

No6、將樣品瓶放到烘箱中,80 度左右烘干,可用。

(二)

購(gòu)買用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶:

不知大家注意沒有,樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記,那可不是為了好看,有其使用意義的。

購(gòu)買時(shí),買幾種不同顏色的瓶子。舉個(gè)例子:您實(shí)驗(yàn)室同時(shí)開張

A,B 兩個(gè)項(xiàng)目,次A 項(xiàng)目使用白色的樣品瓶,B 項(xiàng)目使用藍(lán)色樣品瓶,檢測(cè)完成后按照上面的方法清洗好后,第二次實(shí)驗(yàn)時(shí),A

項(xiàng)目選用藍(lán)色樣品瓶,B 項(xiàng)目用白色樣品瓶,以此類推,可有效避免污染給您的工作帶來(lái)的麻煩。

后:

1、工程師建議:用馬弗爐400度左右烤半個(gè)小時(shí),有機(jī)的東西基本都沒了;

2、將進(jìn)樣瓶置入馬弗爐300 攝氏度下烘干.小容量瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗