針對山東濰坊農(nóng)戶使用劇毒農(nóng)藥“神農(nóng)丹”一事，記者今天上午從本市多家農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場了解到，目前本市食用的生姜主要來源于山東昌邑市、乳山市和蒼山縣等，以及安徽、河南等地。每車生姜進入批發(fā)市場前都要抽檢，目前尚未發(fā)現(xiàn)劇毒生姜。

      盡管如此，江橋市場仍召集市場經(jīng)營戶開會，再次簽訂承諾書，一旦發(fā)現(xiàn)哪家采購并進入市場的生姜有毒，將取消客戶批發(fā)資格。目前，生姜在滬銷售并未受到太大沖擊，批發(fā)價格依然在1.5元左右。

      農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜儀的特點

      1、 微機化控制，人機對話方式中文操作，鍵盤設(shè)定溫度及檢測參數(shù)，可儲存十套用戶操作文件，采用LCD漢字顯示適用于不同水平的人員操作；

      2、 可選擇多種檢測器來滿足客戶的檢測，可配置電子捕獲檢測器?；鹧婀舛葯z測器，氮磷檢測器，氫火焰離子化檢測器；

      3、 針對儀器的不斷升級該儀器具有可擴展性，共有六個控溫點，可進行五階程升控制；進樣器、各檢測器均可獨立控溫；

      4、 采用進口儀器進樣方式，配置帶有隔膜清洗功能的毛細管分流、不分流進樣裝置或填充柱柱頭進樣，玻璃內(nèi)襯快速進樣；

      5、 具有斷路、掉電自動保護功能，還具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能；

      6、 儀器還具有過溫保護功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度范圍，即可斷電保護并報警；

      氣相色譜法在農(nóng)藥殘留檢測中的質(zhì)量控制

      利用氣相色譜法對蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留的檢測過程中，要依靠有效的質(zhì)量控制措施，消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差，以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性。

      1　實驗前準(zhǔn)備

      溶 劑、試劑和吸附劑的純度及適用性，不僅直接影響測定結(jié)果而且對氣相色譜儀中的色譜柱、檢測器也有一定的影響，因此在實驗前必須測試每批次空白試劑、吸附劑 和試劑的可用性。對溶劑而言一般每批溶劑取100～200mL濃縮，定容lmL，進樣1μL無干擾峰即可。而且在分析測定時，為避免交叉污染，要做全程序 空白實驗，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑，由于各溶劑的沸點不同，放置時的揮發(fā)程度不同，比例易改變，因此混合溶劑宜現(xiàn)用現(xiàn)配。

      2　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，稱量時要快、準(zhǔn)，溶解并定容，定容所用溶劑與樣品預(yù)處理所用溶劑相同。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，按要求配制。同時配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列，并在氣相色 譜儀上測定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線。由于低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差，易揮發(fā)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低，因此，在測樣時先作單點或多點校正，以確定其濃 度及變化的程度，以便及時重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，再現(xiàn)性。在配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時要依據(jù)各農(nóng)藥組分響應(yīng)值的大小，取不同的量來配制， 使各組分響應(yīng)值大致持平。

      3　樣品制備

      3. 1　樣品預(yù)處理

      取樣必須要有代表性，采用科學(xué)的抽樣方法以確定檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用四分法縮分，并切碎、打漿，稱量。而且在每次切碎、打漿前都必須洗凈所用的工具，避免樣品之間的污染。

      3. 2　樣品前處理

      樣品前處理的基本要求就是減少待測農(nóng)藥的損失，提高回收率；排除雜質(zhì)的干擾；保持各操作的一致性。

      3. 2. 1　提取

      提取過程很重要，提取的與否直接影響測定結(jié)果，在分析過程中雖不能控制提取效率，但在分析過程中應(yīng)盡可能保持確證的提取程序不變。提取劑的選擇根據(jù)相似 相溶的原理，盡量選用對待測農(nóng)藥溶解度大的溶劑并盡量減少雜質(zhì)的提取，提取劑可用單劑或混合溶劑。提取方法可采用浸泡過夜、振蕩提取、超聲波提取、索氏提 取等，一般采用浸泡過夜和振蕩提取相接合的方法來提取。

      3. 2. 2　凈化

      將提取液凈化，凈化方式有液液 分配、柱層析等，其目的都是去除雜質(zhì)，減少干擾。在液液分配方式凈化中，開始萃取時，要多次排氣，特別是低沸點溶劑，如二氯甲烷等；分層較好時， 注意分液漏斗壁上的水氣泡，當(dāng)有乳化現(xiàn)象不易分層時，應(yīng)長時間靜置、機械攪動、加電介質(zhì)或離心。萃取次數(shù)要根據(jù)每次的萃取效率來定。用柱層析方式凈化時， 一般采用濕法裝柱比較好控制，在淋洗時要做淋洗曲線，同時要注意淋洗速度，不要太快，否則收率低，分離不好。裝柱時要注意每一層一定要敲實，而且各層之間 界面要平整、清晰，在預(yù)淋洗、上樣、冼脫時柱中液面降至柱填充劑表面時再進行下一步操作，以保證淋洗效果。

      3. 3. 3　濃縮定容

       經(jīng)凈化后的樣液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮后轉(zhuǎn)移、定容。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時是減壓蒸餾，密閉性高，蒸發(fā)速度快，但注意流速不能快， 不要蒸干， 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時溫度要小于40℃。

      4　樣品分析

      將制備好的樣品上機測定。

      1）在樣品測定前必須進行單點或多點校正，以確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。

      2） 每批樣品檢測都要進行混合標(biāo)樣的測試，空白樣及添加空白樣的測試，同時每一測試農(nóng)藥的色譜參數(shù)（如分離度、拖尾因子、相對響應(yīng)值等）應(yīng)符合方法性能要求， 相對保留時間的變幅應(yīng)在2%以內(nèi)。介質(zhì)的干擾峰不應(yīng)大于等于0. 3LCL （校正水平，即與規(guī)定的殘留比較，檢測方法應(yīng)該達到的檢測濃度） ，若存在介質(zhì)效應(yīng)，則需要使用添加介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測定時，可用標(biāo)準(zhǔn)和樣品交替進樣的辦法來減少誤差。3）準(zhǔn)確度和精密度。每批至少做兩個添加濃度的回 收，當(dāng)符合要求后檢測數(shù)據(jù)方可報出，否則必須查找原因重新檢測。

      5　數(shù)據(jù)處理

      5. 1　標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計算及其濃度的有效數(shù)字

      標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量計算是在整個測定過程中響應(yīng)值變化不大時，采用前、中、后測定值取平均值，即全過程平均。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的有效數(shù)字由其純度、取樣量和量器決定。

      5. 2　測定數(shù)據(jù)的計算

      首先對所測定的結(jié)果進行定性分析，判斷、確認后，再選擇合適的積分條件，進行積分，并定量計算。

      5. 3　報告結(jié)果的有效數(shù)字

      報告結(jié)果的有效數(shù)字要依據(jù)取樣量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和儀器的精度等多個值的有效數(shù)字的位數(shù)來決定，報告結(jié)果時，測定結(jié)果的誤差只取一位，測定結(jié)果有效數(shù)字的位即為誤差的對應(yīng)位。