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優(yōu)化氣相色譜法測(cè)定香蕉中三唑醇?xì)埩袅?/h1>
2012-12-28 [687]

  優(yōu)化測(cè)定香蕉中三唑醇?xì)埩袅康臍庀嗌V法。 香蕉樣品用乙腈提取,氟羅里硅土固相萃取小柱凈化,不同比例的正己烷-丙酮溶液淋洗去雜質(zhì)和洗脫,濃縮定容,用氣相色譜儀測(cè)定。 [結(jié)果]三唑醇的峰形尖銳,無(wú)雜質(zhì)干擾,響應(yīng)靈敏度高,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9997,小檢出限為4.0 μg/kg,回收率均為87.0%~96.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4%~5.6%。 [結(jié)論]樣品提取、凈化效率、回收率高,而且簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好,適合大批量樣品的檢測(cè)。

    三唑醇(triadimenol)屬于低毒殺菌劑,用于防治麥類黑穗病、白粉病、銹病及玉米、高粱等絲黑穗病。 具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性,有保護(hù)和治療作用。 急性經(jīng)口LD50值:小白鼠大于700 mg/kg,急性經(jīng)皮LD50值:小白鼠大于5 000 mg/kg,對(duì)兔子的眼睛和皮膚無(wú)刺激作用。 2年飼養(yǎng)試驗(yàn)小白鼠無(wú)作用劑量(每日)125 mg/kg。 每日允許攝入量0.05 mg/kg。 三唑醇的分析主要采用氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法。 由于三唑醇的熔點(diǎn)較低(133~138 ℃),熱穩(wěn)定性好,故選擇氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。 SN 0644—1997出口糧谷中三唑醇?xì)埩袅繖z驗(yàn)方法是采用丙酮-水提取,二氯甲烷液液萃取凈化,而本實(shí)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化,采用乙腈提取,凈化時(shí)用不同比例的正己烷-丙酮分2步進(jìn)行淋洗除雜和洗脫,大大提高了凈化效率,采用氣相色譜(帶氮磷檢測(cè)器)進(jìn)行定性定量測(cè)定。