毛細(xì)管氣相色譜法分析中藥半夏中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留
采用毛細(xì)管氣相色譜法測定半夏中8種有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。經(jīng)HP-5石英柱程序升溫技術(shù)分離,電子捕獲檢測器檢測,外標(biāo)法計(jì)算含量。該方法對(duì)8種有機(jī)氯農(nóng)藥的平均回收率為85.5%~97.3%;RSD為3.38%~4.56%;本方法快速、簡便、準(zhǔn)確,具有良好的通用性,可用于半夏中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定。關(guān)鍵詞半夏,有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,毛細(xì)管氣相色譜中藥材的質(zhì)量直接影響中藥產(chǎn)品的質(zhì)量,衡量中藥材質(zhì)量指標(biāo)除中藥自身的有效成分外,還包括化學(xué)農(nóng)藥及重金屬的污染,藥材中的農(nóng)藥殘留日益引起世界各國的重視,有機(jī)氯農(nóng)藥從上個(gè)世紀(jì)80年代初已經(jīng)禁用,但由于其性質(zhì)穩(wěn)定,不易分解,能長期在水域、土壤和植物體內(nèi)貯存,加上植物體本身的富集作用,使環(huán)境中還有一定的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。目前藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測對(duì)象主要有六六六的4種異構(gòu)體,滴滴涕的4種異構(gòu)體以及五氯硝基苯等少數(shù)的幾個(gè)品種[1~6]。半夏是貴州省藥材的主要品種之一,有關(guān)半夏中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留報(bào)道還不多。本文應(yīng)用石英毛細(xì)管柱氣相色譜法,經(jīng)柱序升溫技術(shù)分離,借助電子捕獲檢測器(ECD),外標(biāo)法計(jì)算含量,分析測定了半夏中的六六六和滴滴涕的殘留量。美國Agilent6890N氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測器(以下稱ECD)。GC6890氣相色譜工作站。色譜柱為HP-5弱極性石英毛細(xì)管柱30m×0.32mm,填料粒度為0.25μm,固定相是(5%)-二苯基-(95%)-二甲基聚硅氧烷。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA型),機(jī)械振蕩器,食品搗碎機(jī),分析天平,離心機(jī),100ml梨形分液漏斗,100ml三角瓶。