自制SPME涂層頂空萃取_氣相色譜法分析廢水中的芳香胺類化合物

2012-12-31 [697]

建立了頂空固相微萃取與毛細(xì)管氣相色譜法(HS - SPME - GC) 測定廢水中芳香胺類化合物的新方法。采用溶膠- 凝膠法, 自制新型單苯并冠醚探針, 對萃取溫度、萃取時(shí)間、解吸時(shí)間、離子強(qiáng)度和pH值等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。結(jié)果表明, 該方法精密度良好, 在標(biāo)準(zhǔn)溶液為0. 1 mg/ L 時(shí), 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4. 0 %～7. 8 % , 線性范圍為0. 05～100μg/ L , 檢出限達(dá)到0. 005～0. 01μg/ L , 加標(biāo)回收率在97 %～105 %之間。運(yùn)用該法對藥廠廢水中芳香胺類化合物進(jìn)行了檢測, 結(jié)果令人滿意。由此可見, 對環(huán)境中的芳香胺化合物進(jìn)行檢測, 固相微萃取是一種快速、經(jīng)濟(jì)、有效的方法。

芳香胺類化合物是環(huán)境科學(xué)必需檢測的一類有機(jī)污染物, 對其測定方法的研究是環(huán)境分析的主要課題之一。目前, 芳香胺類化合物的分析方法主要有毛細(xì)管電泳法、高效液相色譜法和氣相色譜法。毛細(xì)管電泳法的檢出限達(dá)1μg/ L , 分離效果好, 易于操作, 線性范圍較窄。高效液相色譜法需要使用大量的對健康有害的有機(jī)溶劑。傳統(tǒng)的預(yù)處理方法主要有液液萃取等方法, 操作繁瑣, 費(fèi)時(shí)費(fèi)力。氣相色譜法與固相微萃取(SPME) 技術(shù)聯(lián)用以后, 集采樣、預(yù)濃縮、進(jìn)樣于一體, 靈敏度高、操作簡單, 特別適合于痕量化合物的分析, 是一種綠色環(huán)保的新分析方法, 有著廣闊的應(yīng)用前景。
國內(nèi)曾有報(bào)道采用進(jìn)口商用探針對5 種苯丙胺化合物進(jìn)行分離檢測, 取得了滿意的結(jié)果。但由于限制, 進(jìn)口商用探針價(jià)格高, 難以普及推廣。本文應(yīng)用自制新型單苯并冠醚探針, 對萃取時(shí)間、萃取溫度、離子強(qiáng)度、pH值和解吸時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。結(jié)果表明, 自制探針在萃取效率、使用壽命、線性范圍等方面都優(yōu)于進(jìn)口商用探針。在此基礎(chǔ)上, 對7 種芳香胺類化合物進(jìn)行了測定, 獲得了滿意結(jié)果。