溶膠-凝膠包埋玻碳制備新型固相微萃?。⊿PME）材料，并應用于有機磷農藥的SPME檢測。該材料具有較好的耐熱和抗有機溶劑性能。經過實驗條件優(yōu)化，皮蠅磷，毒死蜱，甲基嘧啶磷，乙硫磷線性響應的濃度范圍為0.05-180ng·mL-1，喹硫磷的線性范圍為0.3-220ng·mL-1，方法檢出限分別為5.5-35.8ng·L-1。

     有機磷農藥固相微萃?。⊿PME）是20世紀90年代初提出并發(fā)展起來的快速、靈敏、方便、無溶劑萃取并適用于氣體和液體樣品的新穎的樣品前處理技術[1,2]。利用均勻涂漬在石英纖維上的涂層繼承了固相萃?。⊿PE）的優(yōu)點，并且能有效克服SPE技術中操作繁瑣、空白值高、易堵塞吸附柱等缺陷。SPME技術通常采用涂有固定相的熔融石英纖維進行待測物質的吸附和富集樣品，溶膠-凝膠技術在SPME中的應用，是SPME的涂層技術的一個重要進步。由于溶膠-凝膠涂層具有較高的熱穩(wěn)定性，耐溶劑沖洗，使用壽命長等特點，同時這類材料的多孔結構和較大的比表面積，使其具有較高的萃取效率，同時也有較高的萃取和解吸速度，通過調整溶膠－凝膠的極性，能夠進行極性較大和不容易揮發(fā)的化合物的萃取分析。為進一步提高溶膠－凝膠材料的萃取性能，研究利用球形玻碳材料摻雜有機改性溶膠－凝膠，以此為SPME涂層制備SPME纖維。考察了該纖維對幾種有機磷農藥的萃取特性，及利用氣相色譜（GC）方法進行這些有機磷農藥檢測的靈敏度和響應特性等。氣相色譜儀，氮磷檢測器；色譜柱選用DB-1（30m×0.25mmi.d.×0.25μmfilm）熔融石英毛細管，柱溫程序：初溫100℃，保留2min，以10℃·min-1升至190℃，保持2min，再以30℃·min-1升至280℃，保持2min；固相微萃取解吸附時間：2min。進樣口溫度：280℃，檢測器溫度：300℃，載氣和尾吹氣為高純氮（純度≥99.999%）。