凝膠色譜凈化_氣相色譜法測定醬油中7種防腐劑
2012-11-20
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建立了凝膠色譜凈化- 氣相色譜法測定醬油中山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯共7 種防腐劑的方法. 樣品經(jīng)過乙醚提取,凝膠滲透色譜凈化,毛細(xì)管柱( Rxi - 17, 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) 分離后,F(xiàn)ID 檢測器檢測. 7 種化合物在10. 0 ~ 400. 0 mg /L 時與峰面積呈良好的線性關(guān)系( r > 0. 9996) ,檢出限( 3S /N) 為0. 58 ~ 0. 79 mg /kg,添加回收率為90. 7% ~ 99. 1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 6) 為1. 5% ~ 4. 2%.
醬油作為我國傳統(tǒng)調(diào)味品,以其味道鮮美、營養(yǎng)豐富、色澤紅褐透亮、給菜肴增鮮亮色而倍受喜愛.但醬油在長期儲存中易受微生物污染產(chǎn)生霉變、變味、變質(zhì),據(jù)國內(nèi)外大量研究表明,在醬油中添加防腐劑可以防止霉變、變質(zhì). 醬油中使用的防腐劑主要有: 山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸酯類.目前檢測這幾種防腐劑的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法. 對于醬油樣品,上機(jī)時會出現(xiàn)油脂及色素的干擾,且容易污染儀器. 凝膠滲透色譜凈化技術(shù)能夠有效去除脂肪、色素等大分子,是近年來的凈化技術(shù). 本文采用凝膠滲透色譜對醬油樣品進(jìn)行凈化,氣相色譜分析山梨酸、苯甲酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯,方法準(zhǔn)確、可靠.