測(cè)定中藥材和中成藥制劑中部分有機(jī)氯類農(nóng)藥，除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)SE-54(或DB-1701)，63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度：230℃；檢測(cè)器溫度：300℃。不分流進(jìn)樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計(jì)算，不低于106，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

       對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 精密稱取六六六(BHC)〔α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC〕，滴滴涕(DDT)〔PP＇-DDE，PP＇-DDD，OP＇-DDT，PP＇-DDT〕及五氯硝基苯(PCN農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每1ml約含4～5μg的溶液，即得。

      混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，即得。

      混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、500μg濃度系列，即得。

      供試品溶液制備 藥材 取供試品于60℃干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過夜，加丙酮40ml，稱定，超聲處理30分鐘，放冷，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml，稱定，超聲處理15分鐘，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置使分層，將有機(jī)相迅速移入裝有適量無水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時(shí)。精密量取35ml，于40℃水浴減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉(zhuǎn)/分)10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下(或用氮?dú)?將溶液濃縮至適量、精密稀釋至1ml，即得。
中藥制劑 取供試品研成細(xì)粉(蜜丸切碎，液體制劑直接量取)，精密稱取適量(相當(dāng)于藥材2g)，以下按上述供試品溶液制備法制備供試品溶液。
      測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1μl，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中9種農(nóng)藥殘留量。