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靈華氣相色譜儀檢測(cè)松節(jié)油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量

2012-11-02 [1926]

        松節(jié)油以富含松脂的松樹為原料,通過不同的加工方式得到的揮發(fā)性具有芳香氣味的萜烯混合液稱為松節(jié)油。松節(jié)油的成分隨樹種、樹齡和產(chǎn)地的不同而異,用馬尾松松脂加工的優(yōu)級(jí)和一級(jí)松節(jié)油,其主要成分是a-蒎烯,其次是β-蒎烯,苧烯等。還有少量的倍半萜烯,即長(zhǎng)葉烯和石竹烯。松節(jié)油是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑,廣泛用于油漆、催干劑、膠粘劑等工業(yè)。近年來,松節(jié)油更多地用于合成工業(yè)。

 

        a-蒎烯、β-蒎烯是烴類合成香料。主要用作各種萜烯類合成香料的起始原料,用于制造檸檬醛、香茅醇、羥基香茅醛、香葉醇、芳樟醇、紫羅蘭酮、甲基紫羅蘭酮、薄荷醇等合成香料。β-蒎烯是松節(jié)油分餾后的產(chǎn)品,它主要用于香料生產(chǎn),還是合成β-蒎烯樹脂和生產(chǎn)維生素E等的重要原料之一。

 

        靈華氣相色譜儀測(cè)定松節(jié)油中的a-蒎烯和β-蒎烯的含量,方法簡(jiǎn)便,快速準(zhǔn)確,樣品用量少,回收率好。國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T12902-2006。 

        廣西地區(qū)松節(jié)油檢測(cè)氣相色譜儀

 

       松節(jié)油檢測(cè)專用氣相色譜儀主要配置:

氣相色譜儀           GC9890B   配氫火焰檢測(cè)器(FID)、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、智能后開門

毛細(xì)管色譜柱       SE-30  30m*0.32  品牌:上海靈華 

色譜工作站           SD2010    雙通道含軟件不含電腦打印機(jī) 

氮?dú)淇瞻l(fā)生器       SDT-1型三氣合一,流量LED顯示    

 

      靈華儀器氣相色譜儀指標(biāo):

溫控

檢測(cè)器FID

控溫范圍:室溫+5℃-400℃(增量0.1℃)

程升階數(shù):3階

程升速率:0℃-50℃/min(增量0.1℃)

檢測(cè)限:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤ 6×10-12A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時(shí)間: < 0.5h  

檢測(cè)器TCD

檢測(cè)器FPD

靈敏度: ≥5000mv•ml/mg(正十六烷)   

微池放大:≥10000mv•ml/mg(正十六烷)

基線噪音:≤30μv(載氣為99.999的氦氣)
穩(wěn)定時(shí)間:C型〈1.5h

檢測(cè)限:測(cè)磷Mt≤5×10-12g/s(乙基-1605)

                測(cè)硫Mt≤1×10-11g/s(噻吩)

檢測(cè)器ECD

檢測(cè)器NPD

檢測(cè)限:Mt≤1×10-13g/ml(r-666)

檢測(cè)限:測(cè)磷Mt≤5×10-12g/s(馬拉硫磷)

                測(cè)氮Mt≤5×10-12g/s(偶氮苯)

 

       松節(jié)油中a-蒎烯和β-蒎烯含量氣相色譜儀檢測(cè)方案:

 

       色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為20%;柱溫90℃。理論板數(shù)按α-蒎烯峰計(jì)算應(yīng)不低于1500?! ?/p>

       校正因子測(cè)定:取正丁醇適量,精密稱定,加石油醚(30~60℃)溶解并稀釋成每1ml含20mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取α-蒎烯對(duì)照品約30mg,精密稱定,置10ml棕色量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,加石油醚(30~60℃)至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。  

       測(cè)定法:取本品約35mg,精密稱定,置10ml棕色量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml,用石油醚(30~60℃)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。吸取1μl注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得?! ?/p>

       本品含α-蒎烯(C10H16)不得少于70。0%。 

 

       松節(jié)油專用氣相色譜儀檢測(cè)譜圖:

 

 松節(jié)油氣相色譜儀檢測(cè)譜圖                

 

        該方法適用于經(jīng)呼吸道、皮膚和消化道等吸收至血液中的松節(jié)油的定量分析。