微波輔助提取_氣相色譜_質(zhì)譜法測(cè)定石蒜中加蘭他敏和力可拉敏
采用乙醇(95+5)溶液于70'C提取石蒜中加蘭他敏和力可拉敏,所得提取液經(jīng)過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。殘?jiān)苡邴}酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去雜質(zhì),用氨水調(diào)節(jié)水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸發(fā)至干。用甲醇溶解殘?jiān)萌芤河肈B-5MS毛細(xì)管柱分離,進(jìn)樣量為1μL。質(zhì)譜分析中采用電子轟擊離子源及在(m/z) 50~550范圍內(nèi)全掃描方式檢測(cè)。檢索圖譜庫NBS 75K.L及NIST 147對(duì)樣品作定性分析,并根據(jù)[M+] 286及[M+]288的豐度分別對(duì)加蘭他敏和力可拉敏作定量分析。對(duì)方法做回收及精密度試驗(yàn),測(cè)得回收率在93. 0%~106. 0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=9)為5.5%(加蘭他敏)和2.4%(力可拉敏)。
石蒜為石蒜科植物石蒜的鱗莖。自從石蒜中分離出生物堿加蘭他敏治療小兒麻痹癥、重癥肌無力癥等疾病以來,人們發(fā)現(xiàn)石蒜科植物含有豐富的石蒜類生物堿,其主要化學(xué)成分為包括石蒜堿、力可拉敏和加蘭他敏等石蒜類生物堿。加蘭他敏是作為乙酰膽堿酯酶抑制劑的主要藥物,力可拉敏也具有相似的藥理作用,且毒性比加蘭他敏小。加蘭他敏還作為抗箭毒類藥物和手術(shù)麻醉后的催醒劑等。近年來的研究表明:加蘭他敏老藥新用在治療阿爾茨海默病以及改善記憶障礙的療效穩(wěn)定及無肝毒性成為藥物。此外,其他石蒜類生物堿及其衍生物也表現(xiàn)出了不同藥理活性,已引起了人們的關(guān)注。因此,提取石蒜中生物堿,研究和開發(fā)其化學(xué)有效成分且右重要的意義。