建立毛細(xì)管色譜法測定鹽酸青藤堿中三氯甲烷的殘留量。方法: 采用DB － 624 毛細(xì)管色譜柱( 30 m × 0. 32 mm，涂層厚1. 8 μm) ，載氣為氮?dú)猓M(jìn)樣口溫度為200 ℃，柱溫為65 ℃，檢測器溫度為230 ℃，F(xiàn)ID 為檢測器，頂空進(jìn)樣法，水為溶劑，平衡溫度70 ℃，平衡時(shí)間45min。結(jié)果: 三氯甲烷在0. 1845 ～ 18. 45 μg·mL － 1 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系( r = 0. 9995) ; 平均回收率為98. 2%，RSD 為2. 2%( n = 6) ; 檢出限為36. 9 ng·mL － 1。結(jié)論: 該方法靈敏、簡單、準(zhǔn)確，可用于測定鹽酸青藤堿中三氯甲烷的殘留量。
       鹽酸青藤堿是采用固定工藝從青風(fēng)藤中制備得到的結(jié)晶，其制劑為正清風(fēng)痛寧片及正清風(fēng)痛寧注
射液，均為鎮(zhèn)痛消炎藥，具有祛風(fēng)除濕，活血通絡(luò)，消腫止痛的功效。鹽酸青藤堿在制備過程中大量使用了毒性試劑三氯甲烷，而在生產(chǎn)企業(yè)的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有對鹽酸青藤堿原料中三氯甲烷殘留量進(jìn)行控制，因此建立三氯甲烷殘留量的測定方法十分必要。