毛細(xì)管色譜法同時(shí)測(cè)定異戊二烯中環(huán)戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
2012-08-07
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異戊二烯中環(huán)戊二烯的高低對(duì)苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)聚合有較大的影響,異戊二烯是石油裂解制乙烯的副產(chǎn)物采用萃取蒸餾法得到的。
用毛細(xì)色譜法建立異戊二烯中各組分定性分析方法及環(huán)戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的測(cè)定方法。氣相色譜條件:采用OV-1701毛細(xì)管氣相色譜柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升溫60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮?dú)?純度99.999%)為載氣,柱前壓為69 kPa。分流進(jìn)樣,分流比1∶100。進(jìn)樣口溫度200℃,FID檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為200℃。結(jié)果表明,異戊二烯中各組分均達(dá)到良好分離。環(huán)戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的線性范圍均為0.5~1 200μg/mL;回收率分別為96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;檢出限均達(dá)到0.5μg/mL。其方法簡(jiǎn)單、快捷且靈敏度高,可以用于異戊二烯中雜質(zhì)含量的控制。