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飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取_氣相色譜測(cè)定法

2012-07-19 [832]

    近年來,國(guó)內(nèi)關(guān)于飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究的報(bào)道已較多,我國(guó)GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已將有機(jī)磷農(nóng)藥列入水質(zhì)監(jiān)測(cè)范圍。GB/T 5750.8—2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中對(duì)飲用水中有機(jī)磷的萃取主要是開放式萃?。蠢靡?液萃?。?。目前,使用較多的是固相微萃取技術(shù)和超臨界流體萃取等技術(shù)。其缺點(diǎn)是:(1)在進(jìn)微萃取柱之前對(duì)含有有機(jī)磷樣品的提取或活化、凈化微萃取柱時(shí),使用有機(jī)溶劑,還未做到全封閉式,既污染環(huán)境,也對(duì)檢驗(yàn)者的身體健康造成一定的傷害;(2)萃取率低,造成測(cè)定結(jié)果偏低,檢測(cè)限偏高。本研究以馬拉硫磷為例,摸索有機(jī)磷農(nóng)藥由液體向固體轉(zhuǎn)化的快速溶劑萃取方法,建立了飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取-氣相色譜測(cè)定法。  

    目的建立飲用水中馬拉硫磷的快速溶劑萃取-氣相色譜測(cè)定法。方法取樣量為25 ml,靜態(tài)萃取2 次,萃取時(shí)間為6 min,溶劑為二氯甲烷-石油醚-丙酮(體積比為3∶1∶1),無水硫酸鈉使用量為20 g 。HP-5 毛細(xì)管柱(30 m×0.32mm,0.25 μm),分流比為1∶5,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。結(jié)果在1.0~500.0 μg/L 線性范圍內(nèi),所得回歸方程為y=0.114 6x+0.015 3,r=0.999 6,呈較好的線性關(guān)系。該方法的檢出限、定量下限分別為0.05、1.04 μg/L,平均回收率在98.3%~100.9%之間,RSD 在0.36%~4.23%之間。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)捷,準(zhǔn)確度和精密度均較高,可節(jié)約試劑,降低環(huán)境污染,適用于飲用水中馬拉硫磷的測(cè)定。