原理

　　樣品中有機氯和擬除蟲菊酯農藥用有機溶劑提取，經液液分配及層析凈化除去干擾物質，用電子捕獲檢測器檢測，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

        范圍

　　本標準規(guī)定了糧食、蔬菜中α－666、β－666、γ－666、δ－666、七氯、艾氏劑、p，p′－DDT、p，p′ －DDD、p，p′－DDE、O，p′－DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(功夫)、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農藥殘留量的測定方法。

　　本標準適用于使用過六六六等有機氯及擬除蟲菊酯類農藥的糧食、蔬菜等作物的殘留量分析。

        試劑

　　石油醚：沸程60～90℃，重蒸；苯：重蒸；丙酮：重蒸；乙酸乙酯：重蒸；無水硫酸鈉；弗羅里硅土：層析用，于620℃灼燒4h后備用。用前140℃烘2h，趁熱加5%水滅活。

　　標準溶液的配制

　　分別準確稱取表1中標準品，用苯溶解并配成1mg/mL的儲備液。使用時用石油醚稀釋配成單品種的標準使用液。再根據各農藥品種在儀器上的響應情況，吸取不同量的標準儲備液，用石油醚稀釋成混合標準使用液。

　　儀器

　　氣相色譜儀：上海靈華氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測器(ECD)；電動振蕩器；組織搗碎機；旋轉蒸發(fā)儀；過濾器具：布氏漏斗(φ80mm)，抽濾瓶(200mL)；具塞三角瓶：100mL；

　　分液漏斗：250mL；層析柱；

　　樣品制備

　　取糧食樣品經糧食粉碎機粉碎，過20目篩制成糧食試樣。取蔬菜樣品擦凈，去掉非可食部分后備用。

　　分析步驟

　　提取

　　糧食樣品：稱取10g糧食試樣，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h。

　 　蔬菜樣品：稱取20g蔬菜試樣，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于搗碎機上搗碎2min，搗碎液經抽濾，濾液移入 250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸鈉水溶液，充分搖勻，靜置分層，將下層溶液轉移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合 并三次萃取的石油醚層，過無水硫酸鈉層，于旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至10mL。

　　凈化

　　層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm高無水硫酸鈉，再加入5g5%脫活弗羅里硅土，后加入1cm高無水硫酸鈉，輕輕敲實，用20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。

　　凈化與濃縮：準確吸取樣品提取液2mL，加入已淋洗過的凈化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(95∶5)洗脫，收集洗脫液于蒸餾瓶中，于旋轉蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘渣于刻度離心管中，終定容至1.0mL，供氣相色譜分析。

　　測定

　　氣相色譜參考條件

　　色譜柱：石英彈性毛細管色譜柱，0.25mm(內徑)×15m，內涂有OV－101固定液。

　　氣體流速：氮氣40mL/min，尾吹氣60mL/min，分流比1∶50。

　　溫度：柱溫自180-230℃5℃/min保持30min；檢測器、進樣口溫度250℃。

　　色譜分析：吸取1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時間和峰高。再吸取1μL混標溶液進樣，記錄色譜峰的保留時間和峰高。根據組分在色譜上的出峰時間與標準組分比較定性；用外標法與標準組分比較定量。

　　
　　精密度和準確度

　　將10種有機氯和6種菊酯類農藥混合標準液分別加入到面粉、黃瓜、油菜中進行方法的精密度和準確度試驗，添加回收率在81.71%～112.41%之間，變異系數在2.48%～10.05%之間。