氣相色譜法測定茶多酚中的氯仿和乙酸乙酯殘留
以正已烷為萃取劑,對茶多酚(TP)水溶液進(jìn)行萃取,用氣相色譜法分析了TP溶液中的殘跡物氯仿和乙酸乙酯。色譜柱為2m×3mmi.d.不銹鋼填充柱,固定相為10%的PEG20M,載體為ChromosorbW/WA。氯仿和乙酸乙酯的回收率分別為96.7%~104.3%和98.5%~103.6%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%和1.7%;檢測限分別為0.50ug/和0.36ug/g。
氣相色譜法;萃取;氯仿;乙酸乙酯;殘留量;茶多酚茶多酚(Teapolyphenols)是從茶葉中提取分離得到的天然抗氧化劑。具有抗衰老、抗輻射、消除自由基、降血糖脂、防治心血管病等藥理功能。
目前已應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。其生產(chǎn)方法主要有:以綠茶或其角料為原料,熱水浸提離子沉淀分離法;有機溶劑浸提樹脂分離法;有機溶劑浸提、萃取分離法。其中有機溶劑浸提、萃取分離法由于茶多酚的得率高,生產(chǎn)成本較低得到較廣泛的應(yīng)用。在此方法中,氯代甲烷(如氯仿、二氯甲烷)由于在去除色素、樹脂和脫除咖啡咽等方面常被用于去雜工藝;乙酸乙酯對茶多酚有很好的溶解性,被用于純化工藝。這兩種溶劑均不利于人體健康,特別是氯代甲烷對人體傷害更大。由于這兩中溶劑是在茶多酚生產(chǎn)的后段工藝中使用,成品茶多酚中殘留的檢測十分必要。目前,我國茶多酚產(chǎn)品中的溶劑殘留尚無統(tǒng)一的測定方法和標(biāo)準(zhǔn),而上世紀(jì)九十年代初日本、歐盟等國外公司對茶多酚產(chǎn)品中的溶劑殘留已是必檢項目。
本方法測定茶多酚中的氯仿和乙酸乙酯殘留,操作簡便,檢出限低,測定結(jié)果準(zhǔn)確,是一種有實際意義的測定方法。氣相色譜,FID檢測器,HP-3392A,數(shù)據(jù)處理機,精度萬分之一的電子天平。正己烷,Na2CO3為分析純;乙酸乙酯,氯仿均為分析純,重新蒸餾后使用;沉淀法制備的茶多酚由福州勸業(yè)公司提供。乙酸乙酯、氯仿的標(biāo)準(zhǔn)正已烷溶液:用逐級稀釋法配制乙酸乙酯為200mg/L,氯仿為300mg/L的正已烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。經(jīng)過稀釋和處理用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。