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頂空氣相色譜法對(duì)二惡烷的檢測(cè)

2011-07-04 [2250]
化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定二惡烷為禁用物質(zhì)。二惡烷主要來源于聚氧乙烯類非離子表面活性劑。香波、浴液化妝品加入該類表面活性劑主要為提高洗滌效果。目前國(guó)內(nèi)尚無測(cè)定化妝品中二惡烷的方法。國(guó)外測(cè)定方法存在操作繁雜和測(cè)定所需時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn),精密度及靈敏度亦不夠理想。筆者參照國(guó)外方法,并對(duì)氣相色譜條件等方面進(jìn)行了改進(jìn),研制了具有簡(jiǎn)便、快速、不需要特殊儀器裝置、精密度好、準(zhǔn)確度高的頂空—毛細(xì)管及填充柱的氣相色譜法。應(yīng)用該法測(cè)定了部分洗滌類化妝品二惡烷的含量,70%的樣品不同程度地檢出了二惡烷,值為120μg/g。
 
1、材料與方法
1.1試劑
二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液:稱取100mg二惡烷(CH2222O-CH2222O;4-Dioxane,(純度=99%),加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL,加水定容至100mL,此溶液1mL,含二惡烷100μg
1.2儀器
氣相色譜儀:上海靈華GC-9890A型,(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器;LHDK600自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,頂空瓶20mL,具有鋁制塞及耐壓硅橡膠軟墊。
1.3實(shí)驗(yàn)條件
1.3.1儀器條件1
色譜柱:毛細(xì)管分析柱,長(zhǎng)***m,內(nèi)徑0.**mm,膜厚1.0μm,內(nèi)涂甲基硅酮定液;柱溫40℃;氣動(dòng)室及檢測(cè)器溫度130℃;載氣流速;N220mL/min;氫氣45 mL/min;空氣450 mL/min。
1.3.2儀器條件2
色譜柱:玻璃填充柱,長(zhǎng)***m,內(nèi)徑5mm,內(nèi)涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80);柱溫90℃;其它條件同儀器條件1。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取樣品約1.00g于頂空瓶中,加入2mL純水,輕輕搖勻,密封后置于DK600頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。
1.4.2校準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確稱取未檢出二惡烷的樣品約1.00g于頂空瓶中,加入二惡烷標(biāo)準(zhǔn)液0μg5μg、50μg100μg、200μg,加水定容至2mL,輕輕搖勻,密封后置于DK600頂空進(jìn)樣器加熱盤中70℃恒溫30min達(dá)到氣液平衡。