氣相色譜儀對(duì)PVC膜中塑化劑DEHP的測(cè)試
為了研究PVC 膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)在食品包裝中的安全性,采用氣相色譜儀測(cè)試了幾種水性溶劑(蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同溫度(17℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下對(duì)PVC 膜中增塑劑DEHP 的溶出率。研究結(jié)果表明,PVC 膜中DEHP 在幾種水性溶劑中均有溶出,在65%乙醇中溶出率大, 范圍為0.85%~6.31%,當(dāng)浸泡溫度超出30℃后,溶出率增幅較大;在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小,范圍 為0.19%~0.45%和0.19%~0.37%;4%乙酸對(duì)DEHP 的溶出作用小,70 個(gè)樣品中,檢出率為17%,檢出 溶出率<0.4%。說(shuō)明PVC 類薄膜(含保鮮膜)及其制品接觸含酒精較高的飲料(包括含酒精的固體食品)時(shí),安全隱患較大。而包裹酸性較強(qiáng)食品時(shí),其安全性可能較高。
關(guān)鍵詞:鄰苯二甲酸二異辛酯;水性溶劑;PVC 膜;增塑劑;塑化劑;食品添加劑
1 .材料與方法
1.1 材料
食品包裝用PVC 膜,按文獻(xiàn)方法多次測(cè)定, 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙醚擦洗干凈,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。
1.2 試驗(yàn)條件
GC-9890 型氣相色譜儀(靈華儀器,F(xiàn)ID 檢測(cè)器); SDH-1 型全自動(dòng)氫氣發(fā)生器(上海思達(dá)分析儀器);SDA-1 型全自動(dòng)空氣源(上海思達(dá)分析儀器);電熱鼓風(fēng)干燥箱(502 型);LG10-2.4A 離心機(jī);鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析純);其他均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?br/>
2. 氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱:1MX3mm.,程序升溫:250℃(0 min),20℃/min290℃(7min)。檢測(cè)器溫度:270℃,氣 化溫度:260℃。N2流速:32 mL/min,H2 流速:20 mL/min,Air 流速:300 mL/min。進(jìn)樣量:3 μL。
2.1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1~7 號(hào)試管中,用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。以保留時(shí)間定性,峰面積定量, 制作DEHP峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,在0~24000 μg/mL 范圍內(nèi),DEHP 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合良好(R2=0.9999), 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=20.638x-1782.7。
3.萃取溶劑的選擇
以DEHP 回收率為指標(biāo),選用萃取溶劑。結(jié)果見(jiàn)表1。從表1 中我們可以看出,萃取蒸餾水中的DEHP, 三氯甲烷回收率較高,乙醚和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP,乙醚和三氯甲烷回收率較高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,三氯甲烷和正己烷回收率較高,乙醚在65%乙醇中揮發(fā)迅速,損失較大。綜合上述結(jié)果,本試驗(yàn)選用三氯甲烷為萃取溶劑。
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