氣相色譜法測定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量
簡要描述:氣相色譜法測定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量
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- 廠商性質(zhì):
- 更新時間:2023-07-13
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本方法適用于工業(yè)用苯乙烯中含量范圍為0.2 mg/kg~100 mg/kg的苯的測定。
注意:苯乙烯單體為易燃物。在與過氧化物、無機(jī)酸和三氯化鋁等接觸時會發(fā)生放熱聚合反應(yīng)。高濃度的液態(tài)苯乙烯及其蒸氣對眼睛和呼吸系統(tǒng)都有刺激性。
方法原理
雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)
將適量試樣注入配有兩根毛細(xì)管柱和切換閥的氣相色譜儀中,試樣先通過非極性柱,各組分按沸點分離,當(dāng)辛烷流出后進(jìn)行柱閥切換,將重組分反吹放空和將苯及輕組分切入極性毛細(xì)管柱,使苯和非芳
烴有效分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)測量苯的峰面積,以外標(biāo)法計算苯的濃度,以mg/kg表示。
試劑與材料
載氣:氮氣,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99. 995%,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。
燃燒氣(FID):氫氣,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99. 99%。
助燃?xì)猓嚎諝?,無油,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
苯:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99. 5%。
苯乙烯:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99. 7%,不合苯。
正庚烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。
正辛烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。
正壬烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。
儀器
靈華氣相色譜儀
雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng):配置帶有溫度控制的六通閥(閥箱的使用溫度不低于175℃)和氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀。該儀器對本部分所規(guī)定的zen低測定濃度下的苯所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。
色譜柱
色譜柱聚甲基硅氧烷、聚乙二醇,能給出同等分離和定量效果的其他色譜柱和分析條件也可使用。
填充柱A固定相 | 聚甲基硅氧烷 |
柱長/m | 2 |
內(nèi)徑/mm | 0.53 |
液膜厚/μm | 0.5 |
毛細(xì)管柱B固定相 | 聚乙二醇 |
柱長/m | 30 |
內(nèi)徑/mm | 0.53 |
液膜厚/μm | 0.5 |
載氣 | N2 |
色譜柱A流量/(ml/min) | 3 |
色譜柱B流量/(ml/min) | 3 |
閥箱溫度/℃ | 150 |
柱溫/℃ | 35(8min) |
升溫速率/(℃/min) | 20 |
終溫/℃ | 70(1min) |
汽化室溫度/℃ | 10 |
分流比/ | 5:1 |
檢測器/ | FID |
檢測器溫度/℃ | 250 |
進(jìn)樣量/μl | 1.0 |
閥切換時間/mina | 4.5 , 1.0 |
圖3雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)的典型色譜圖
記錄裝置
積分儀或色譜工作站。
采樣
按GB/T 6680和GB/T 3723的規(guī)定采取樣品。
測定步驟
設(shè)定操作條件
根據(jù)儀器操作說明書,在色譜儀中按上述要求安裝色譜柱并連接氣路系統(tǒng),老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至上述表中所示的操作條件,待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。應(yīng)在雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)連接六通閻的放空端連接一阻尼閥,并調(diào)節(jié)阻尼閥使之與柱B的阻力相等,以保證六通閥切換過程中的氣體流量穩(wěn)定。
雙柱串聯(lián)閥切換系統(tǒng)中閥切換時間的確定
配制含有正辛烷和正壬烷的正庚烷溶液,在閥路處于預(yù)分離狀態(tài)下進(jìn)樣,記錄從進(jìn)樣到正辛烷出峰,而正壬烷還沒有流出時的時間。微調(diào)閥切換時間,恰好使得苯?jīng)]有損失且分析時間滿足實際需求。
校正因子測定
以苯乙烯為溶劑,用稱量法配制含有苯的標(biāo)樣,精確至0. 0001g。配制的苯濃度應(yīng)與待測試樣中苯的濃度相近(可適當(dāng)分步稀釋)。
在規(guī)定的條件下向色譜儀注入1.0μL標(biāo)樣,重復(fù)測定兩次,計算苯的平均峰面積,作為定量計算的依據(jù)。兩次重復(fù)測定的峰面積之差應(yīng)不大于其平均值的5%。
注1:苯乙烯標(biāo)樣儲存過程中,會發(fā)生自聚現(xiàn)象,需要及時更換校準(zhǔn)混合物。
試樣測定
取1.0μL試樣注入色譜儀,重復(fù)測定兩次,測量并記錄試樣中苯的峰面積,并與外標(biāo)樣的測定結(jié)果進(jìn)行比較。
注:測定試樣時,試樣溫度應(yīng)與校準(zhǔn)混合物的溫度保持一致。
分析結(jié)果
計算
苯乙烯中苯含量以w計,數(shù)值以毫克每千克( mg/kg)表示,按下式計算:
式中:
Ws—標(biāo)樣中苯含量的數(shù)值,單位為毫克每千克(mg/kg);
As—標(biāo)樣中苯的峰面積的數(shù)值;
A ---試樣中苯的峰面積的數(shù)值。
結(jié)果的表示
以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果,數(shù)值按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行。苯的含量,應(yīng)精確至0.1 mg/kg。
重復(fù)性
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不超過下列的重復(fù)性限(r),以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提:
0.2 mg/kg≤w
1 mg/kg≤w<100 mg/kg 為其平均值的20%
填寫表單
產(chǎn)品分類
Product Category