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氣相色譜法測定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量

簡要描述:氣相色譜法測定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量

  • 產(chǎn)品型號:
  • 廠商性質(zhì):
  • 更新時間:2023-07-13
  • 訪  問  量:9025
產(chǎn)品詳情

   

本方法適用于工業(yè)用苯乙烯中含量范圍為0.2 mg/kg100 mg/kg的苯的測定。

注意:苯乙烯單體為易燃物。在與過氧化物、無機(jī)酸和三氯化鋁等接觸時會發(fā)生放熱聚合反應(yīng)。高濃度的液態(tài)苯乙烯及其蒸氣對眼睛和呼吸系統(tǒng)都有刺激性。

   

方法原理

  雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)

      將適量試樣注入配有兩根毛細(xì)管柱和切換閥的氣相色譜儀中,試樣先通過非極性柱,各組分按沸點分離,當(dāng)辛烷流出后進(jìn)行柱閥切換,將重組分反吹放空和將苯及輕組分切入極性毛細(xì)管柱,使苯和非芳

烴有效分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)測量苯的峰面積,以外標(biāo)法計算苯的濃度,以mg/kg表示。

 

試劑與材料

載氣:氮氣,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99. 995%,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥,凈化。

燃燒氣(FID):氫氣,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99. 99%。

助燃?xì)猓嚎諝?,無油,經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。

苯:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99. 5%

苯乙烯:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99. 7%,不合苯。

正庚烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。

正辛烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。

正壬烷:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99%。

儀器

靈華氣相色譜儀

雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng):配置帶有溫度控制的六通閥(閥箱的使用溫度不低于175℃)和氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀。該儀器對本部分所規(guī)定的zen低測定濃度下的苯所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。

色譜柱

    色譜柱聚甲基硅氧烷、聚乙二醇,能給出同等分離和定量效果的其他色譜柱和分析條件也可使用。

 

工業(yè)苯乙烯中微量苯含量檢測色譜儀設(shè)置參數(shù)
填充柱A固定相聚甲基硅氧烷
柱長/m2
內(nèi)徑/mm0.53
液膜厚/μm0.5
毛細(xì)管柱B固定相聚乙二醇
柱長/m30
內(nèi)徑/mm0.53
液膜厚/μm0.5
載氣N2
色譜柱A流量/(ml/min)3
色譜柱B流量/(ml/min)3
閥箱溫度/150
柱溫/35(8min)
升溫速率/(/min)20
終溫/70(1min)
汽化室溫度/10
分流比/5:1
檢測器/FID
檢測器溫度/250
進(jìn)樣量/μl1.0
閥切換時間/mina4.5 , 1.0


 

 

 工業(yè)苯乙烯中微量苯典型色譜圖

3雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)的典型色譜圖

  

記錄裝置

    積分儀或色譜工作站。

   采樣

    GB/T 6680GB/T 3723的規(guī)定采取樣品。

測定步驟

  設(shè)定操作條件

 根據(jù)儀器操作說明書,在色譜儀中按上述要求安裝色譜柱并連接氣路系統(tǒng),老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至上述表中所示的操作條件,待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。應(yīng)在雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)連接六通閻的放空端連接一阻尼閥,并調(diào)節(jié)阻尼閥使之與柱B的阻力相等,以保證六通閥切換過程中的氣體流量穩(wěn)定。

 

 雙柱串聯(lián)閥切換系統(tǒng)中閥切換時間的確定

    配制含有正辛烷和正壬烷的正庚烷溶液,在閥路處于預(yù)分離狀態(tài)下進(jìn)樣,記錄從進(jìn)樣到正辛烷出峰,而正壬烷還沒有流出時的時間。微調(diào)閥切換時間,恰好使得苯?jīng)]有損失且分析時間滿足實際需求。 

校正因子測定

     以苯乙烯為溶劑,用稱量法配制含有苯的標(biāo)樣,精確至0. 0001g。配制的苯濃度應(yīng)與待測試樣中苯的濃度相近(可適當(dāng)分步稀釋)。

在規(guī)定的條件下向色譜儀注入1.0μL標(biāo)樣,重復(fù)測定兩次,計算苯的平均峰面積,作為定量計算的依據(jù)。兩次重復(fù)測定的峰面積之差應(yīng)不大于其平均值的5%。

    1:苯乙烯標(biāo)樣儲存過程中,會發(fā)生自聚現(xiàn)象,需要及時更換校準(zhǔn)混合物。

試樣測定

    1.0μL試樣注入色譜儀,重復(fù)測定兩次,測量并記錄試樣中苯的峰面積,并與外標(biāo)樣的測定結(jié)果進(jìn)行比較。

注:測定試樣時,試樣溫度應(yīng)與校準(zhǔn)混合物的溫度保持一致。

 

分析結(jié)果

計算

    苯乙烯中苯含量以w計,數(shù)值以毫克每千克( mg/kg)表示,按下式計算:

   計算公式

    式中:

    Ws—標(biāo)樣中苯含量的數(shù)值,單位為毫克每千克(mg/kg);

    As—標(biāo)樣中苯的峰面積的數(shù)值;

  A ---試樣中苯的峰面積的數(shù)值。

 

結(jié)果的表示

 以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果,數(shù)值按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行。苯的含量,應(yīng)精確至0.1 mg/kg。

 

重復(fù)性

  在同一實驗室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的差值不超過下列的重復(fù)性限(r),以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提:

    0.2 mg/kgw   為其平均值的30%

1 mg/kgw<100 mg/kg    為其平均值的20%

 


 

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