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檢測茶油中6號(hào)溶劑的含量

簡要描述:上海靈華儀器GC9890B氣相色譜儀檢測茶油中6號(hào)溶劑含量

  • 產(chǎn)品型號(hào):
  • 廠商性質(zhì):
  • 更新時(shí)間:2023-07-13
  • 訪  問  量:14433
產(chǎn)品詳情

   茶油中6號(hào)溶劑含量分析檢測原理

    將茶油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入靈華氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

 

    試劑

N-N二甲基乙酞胺(簡稱 DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中,在50

0.5h,取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。

六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1,瓶中放人比氣化瓶體積少1mLDMA密塞后稱量為m2,用1mL的注射器取約 0.5mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),混勻,準(zhǔn)確稱量為m3。用式(1)計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度:

6號(hào)溶劑油濃度計(jì)算公式     ---------------------------------1

式中:

——六號(hào)溶劑的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

——瓶和塞的質(zhì)量,單位為克(g);

——瓶、塞和DMA的質(zhì)量,單位為克(g)

——加六號(hào)溶劑的質(zhì)量,單位為克(g);

——為DMA20時(shí)密度,單位為克每毫升(g/mL)。

 

   6號(hào)溶劑檢測儀器

氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL-150mL具塞;采用思達(dá)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可使用國際標(biāo)準(zhǔn)20ml專用頂空瓶

    氣密性試驗(yàn):把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60熱水中30min(密封處無氣泡外漏)。

氣相色譜儀:靈華GC9890系列氣相色譜儀。

 

    分析步驟

        氣相色譜參考條件

色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3mm,長3m,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目。

檢測器:氫火焰離子化檢測器。

柱溫:60

汽化室溫度:140。

載氣(N3)30mL/min。

氫氣:50mL/min

空氣:500mL/min。

      測定

稱取25.00g的食用油樣,密塞后于500恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。

頂空瓶

1——鋁蓋;

2——橡膠塞;

3——輸液瓶;

4——試樣。

       標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油),分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中,密塞。通過塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,2040,6080,100μL(含量分別為00.02×X,......,0.l0×Xμg,其中X為六號(hào)溶劑的濃度)。放入50烘箱中,平衡30min,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

 

      結(jié)果計(jì)算

油樣中六號(hào)溶劑的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算。

    6號(hào)溶劑油含量計(jì)算公式              ---------------------------------2

式中:

——油樣中六號(hào)溶劑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)

——測定氣化瓶中六號(hào)溶劑的質(zhì)量,單位為微克(ug)

——試樣質(zhì)量,單位為克(9)。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

 

      精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

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