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如何用好氣相色譜儀毛細(xì)管進(jìn)樣的內(nèi)襯管?

2022-01-20 [1283]

我們首先來(lái)看一下襯管的脫活或者硅烷化,它是什么意思呢?

為什么要脫活

襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的表面一定布滿了硅醇基 :

如果襯管表面未做過(guò)任何處理,這些硅醇基會(huì)極易和樣品發(fā)生作用,從而出現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性不好的問(wèn)題。

當(dāng)然如果待測(cè)組分的濃度很高,對(duì)定量要求也不是很高的情況下,這種未經(jīng)過(guò)處理的襯管也是可以使用的。

可是如果對(duì)定量結(jié)果要求較高,就需要對(duì)襯管的內(nèi)壁進(jìn)行處理。通常情況下我們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。


硅烷化

其實(shí)就是將襯管內(nèi)壁的硅醇基處理成非極性的表面。

每個(gè)襯管的制造商都會(huì)有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,我們只需要明白脫活和硅烷化的目的是什么就可以了。


硅烷基斷裂

值得注意的是,襯管在使用過(guò)程中 硅烷化的化學(xué)鍵會(huì)慢慢斷裂 ,也就是會(huì)出現(xiàn)脫活失效的情況。當(dāng)襯管表面的硅烷化基團(tuán)流失到一定程度,襯管表面就會(huì)恢復(fù)成硅醇基表面,從而出現(xiàn)峰形拖尾等問(wèn)題。

所以襯管是需要定期更換的。

為了延長(zhǎng)襯管使用壽命,建議在待機(jī)時(shí)將進(jìn)樣口溫度降低哦!

 

襯管污染

其次,在襯管使用時(shí)也會(huì)出現(xiàn)難揮發(fā)或不揮發(fā)組分吸附在襯管內(nèi)壁,導(dǎo)致襯管內(nèi)部污染的問(wèn)題。這樣也會(huì)出現(xiàn)色譜峰形拖尾等問(wèn)題。

這種情況下是可以通過(guò)超聲清洗祛除污染物,改善污染導(dǎo)致的色譜峰形問(wèn)題。

但是如果峰形問(wèn)題是由硅烷基斷裂和污染物共同導(dǎo)致的,超聲清洗并不能完問(wèn)題,這時(shí)候就需要更換襯管了!


玻璃毛

大家在使用襯管時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)的襯管內(nèi)都會(huì)填入一段類似棉花的物質(zhì)。

其實(shí)這種物質(zhì)叫玻璃毛(一種玻璃纖維),它有很多的優(yōu)點(diǎn):

1、首先,玻璃毛能夠增大樣品的汽化表面積,促進(jìn)待測(cè)組分的汽化,從而降低由于高沸點(diǎn)組分不能快速汽化導(dǎo)致的進(jìn)樣歧視(進(jìn)樣歧視會(huì)導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱中的待測(cè)組分比例與實(shí)際樣品中不同)。

2、其次,玻璃毛可以促進(jìn)樣品的混合,增加進(jìn)樣的重現(xiàn)性。

3、第三,玻璃毛可以擦拭針尖,這樣可以防止由于高沸點(diǎn)組分在針尖外冷凝導(dǎo)致的針尖歧視。

4、后,玻璃毛可以阻止不揮發(fā)組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質(zhì))進(jìn)入色譜柱,從而保護(hù)色譜柱。


當(dāng)然還是有一些地方需要注意的。

首先,玻璃毛也是玻璃材質(zhì)。它的表面也有硅醇基,如果沒(méi)有進(jìn)行硅烷化或者因?yàn)樘畛洳A珪r(shí)發(fā)生斷裂,那么暴露出的硅醇基也會(huì)吸附樣品導(dǎo)致峰拖尾或重現(xiàn)性不好。

其次,玻璃毛吸附了過(guò)多的污染物也會(huì)吸附飽和,從而會(huì)變成污染源,也會(huì)造成峰形拖尾等問(wèn)題。

由于玻璃毛可能會(huì)吸附樣品,所以在做一些超痕量組分分析,如DDT等農(nóng)殘組分的分析時(shí),并不建議加入玻璃毛哦!


文章來(lái)源:色譜學(xué)堂