載氣不純引起的氣相色譜基線噪聲大與色譜柱損壞
在使用氣相色譜儀器(配備毛細柱進樣口+FID檢測器,使用氮氣做載氣)進行分析時候,有使用人員反應FID檢測器噪聲很大,下圖是儀器非正常狀態(tài)下的基線,基線噪聲約(3-5)mV,且漂移嚴重:
以下是儀器正常狀態(tài)下的基線,基線噪聲值一般控制在20μV(0.02mV)之內:
一般而言,儀器的各種基線問題,如基線噪聲大、波動嚴重的原因有以下幾種,并可能因為檢測器的不同而有所區(qū)別,主要包括氣源和氣路系統(tǒng)原因(標記為第1類)、電氣原因(標記為第2類)、儀器部件、設置及其他原因(標記為第3類)等等,簡單的故障問題可見以下列表:
1-1、氣源不純,如載氣純度較差,燃氣(氫氣)和助燃氣(空氣)純度不夠;
1-2、氣體凈化裝置需要更換;
1-3、氣體管路不潔凈;
1-4、氣路控制系統(tǒng)故障,如機械閥、EPC故障等;
1-5、儀器系統(tǒng)漏氣等,如進樣口漏氣等;
2-1、實驗室電源接地不佳;
2-2、電磁干擾;
2-3、儀器電器故障,如檢測器電路板(放大板)損壞等;
3-1、進樣口/色譜柱/檢測器污染;
3-2、參數設置不合適,如FID氫空比不合適等;
3-3、其他可能的原因
儀器故障排查過程首先應當了解儀器近有哪些操作。經過與實驗人員溝通,了解到近期對儀器的操作是更換了新的載氣(氮氣)。首先通過觀察FID檢測器不點火狀態(tài)下的基線正常,判斷FID檢測器的電路基本沒有問題,認為故障原因是載氣不純;由于該儀器沒有安裝氣體凈化裝置,要求用戶重新再一次更換載氣之后發(fā)現儀器基線正常。
后期通過測試發(fā)現該瓶有問題的載氣(氮氣)實際上是空氣,由于之前該瓶氣體的使用過程中對色譜柱(DB-WAX 30×0.25×0.25)進行了升溫和一段時間的使用,造成了色譜柱的損壞,具體可見該色譜柱在另外一臺儀器上的圖譜:
在氣相色譜分析中,載氣的純度非常重要,為了避免各種可能由載氣帶來的問題,一方面建議從有資質的氣體供應商選購氣體,另一方面建議安裝氣體凈化裝置來保證GC的分析質量和分析結果的穩(wěn)定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
文章來源:VX 氣相色譜分析