頂空進(jìn)樣器適用

測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì)

原理

將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

傳統(tǒng)頂空

在以前沒有頂空時(shí)，大家都是這樣做的:

將樣品放到密閉的瓶子中，瓶子一定密閉好，放到水浴鍋中，然后平衡一段時(shí)間，用針抽上層氣體打入氣相色譜檢測(cè)。目前還有一些老國(guó)標(biāo)依然采用這樣的方法，這個(gè)操作重復(fù)性較差，而這個(gè)可以用頂空進(jìn)樣器完成，提高重復(fù)性。但是，如果您沒有頂空時(shí)，也可以這樣來代替頂空。

頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用實(shí)例

藥品的溶劑殘留；醫(yī)用材料的環(huán)氧乙烷，氯乙醇檢測(cè)；血液中的酒精；水中揮發(fā)性有機(jī)物；塑料包裝溶劑殘留等.

問題解決

如果沒有峰，很可能是針堵塞了，可以開吹掃氣，看看是不是足夠大，如果很小或沒有，可以用打火機(jī)燒燒針，如果不行只能換新的針。

重復(fù)性差，每次做完樣品時(shí)要開吹掃氣一段時(shí)間，可以進(jìn)針空白看看還有無殘留，如果依然存在，可以升高管壁等溫度，燒一段時(shí)間。

另外大家要注意一個(gè)小問題，一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性，之前遇到過朋友用一個(gè)瓶進(jìn)幾針來做重復(fù)性，這樣是錯(cuò)滴，重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來做的，然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠，每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。

吹掃捕集

吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。美國(guó)F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1與EPA524．2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用，吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。

吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。

動(dòng)態(tài)頂空是什么？

動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃-捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。

與靜態(tài)頂空比較

相同點(diǎn):

用氮?dú)饣蚝猓蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來

不同點(diǎn):

1.連續(xù)性。吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，在進(jìn)行分析測(cè)定，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。

2.靈敏度。與靜態(tài)頂空相比，動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。

3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問題。動(dòng)態(tài)頂空主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來，水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害，所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去，增加了儀器的復(fù)雜性，同時(shí)物質(zhì)在此過程可能會(huì)有一定損失。

吹掃捕集的另一個(gè)問題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析。

靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析，而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)。