你不知道的氣相色譜襯管小知識
從襯管的結(jié)構(gòu)出發(fā),看看如果想用好襯管,我們需要注意哪些方面。
來看一下襯管的脫活或者硅烷化,這是什么意思呢?
為什么要脫活(硅烷化)
襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的表面一定布滿了硅醇基。
如果襯管表面未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品發(fā)生作用,從而出現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性不好的問題。
當(dāng)然如果待測組分的濃度很高,對定量要求也不是很高的情況下,這種未經(jīng)過處理的襯管也是可以使用的。
可是如果對定量結(jié)果要求較高,就需要對襯管的內(nèi)壁進行處理。通常情況下我們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。
硅烷化
其實就是將襯管內(nèi)壁的硅醇基處理成非極性的表面,通常情況下操作如下:
每個襯管的制造商都會有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,我們只需要明白脫活和硅烷化的目的是什么就可以了。
硅烷基斷裂
值得注意的是,襯管在使用過程中 硅烷化的化學(xué)鍵會慢慢斷裂 ,也就是會出現(xiàn)脫活失效的情況。當(dāng)襯管表面的硅烷化基團流失到一定程度,襯管表面就會恢復(fù)成硅醇基表面,從而出現(xiàn)峰形拖尾等問題。
所以襯管是需要定期更換的。
為了延長襯管使用壽命,建議在待機時將進樣口溫度降低哦!
襯管污染
其次,在襯管使用時也會出現(xiàn)難揮發(fā)或不揮發(fā)組分吸附在襯管內(nèi)壁,導(dǎo)致襯管內(nèi)部污染的問題。這樣也會出現(xiàn)色譜峰形拖尾等問題。這種情況下是可以通過超聲清洗祛除污染物,改善污染導(dǎo)致的色譜峰形問題。
但是如果峰形問題是由硅烷基斷裂和污染物共同導(dǎo)致的,超聲清洗并不能完問題,這時候就需要更換襯管了!
玻璃毛(石英棉)
大家在使用襯管時會發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)的襯管內(nèi)都會填入一段類似棉花的物質(zhì)。
玻璃毛的優(yōu)點:
首先,玻璃毛能夠增大樣品的汽化表面積,促進待測組分的汽化,從而降低由于高沸點組分不能快速汽化導(dǎo)致的進樣歧視(進樣歧視會導(dǎo)致進入色譜柱中的待測組分比例與實際樣品中不同)。
其次,玻璃毛可以促進樣品的混合,增加進樣的重現(xiàn)性。
第三,玻璃毛可以擦拭針尖,這樣可以防止由于高沸點組分在針尖外冷凝導(dǎo)致的針尖歧視。
后,玻璃毛可以阻止不揮發(fā)組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質(zhì))進入色譜柱,從而保護色譜柱。
玻璃毛并不是完美的:
首先,玻璃毛也是玻璃材質(zhì)。它的表面也有硅醇基,如果沒有進行硅烷化或者因為填充玻璃毛時發(fā)生斷裂,那么暴露出的硅醇基也會吸附樣品導(dǎo)致峰拖尾或重現(xiàn)性不好。
其次,玻璃毛吸附了過多的污染物也會吸附飽和,從而會變成污染源,也會造成峰形拖尾等問題。
由于玻璃毛可能會吸附樣品,所以在做一些超痕量組分分析,如DDT等農(nóng)殘組分的分析時,并不建議加入玻璃毛哦!
對于超痕量組分分析,不僅是襯管,色譜柱的惰性也對于實驗的成敗起著至關(guān)重要的作用。
文章來源:色譜學(xué)堂