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氣相色譜檢測器積水/受潮造成的FID點火困難

2020-04-22 [4299]

我們在日常使用氣相色譜儀器進行分析時候,會出現停電之后重啟儀器,FID檢測器多次點火都無法成功。

 

一般而言,FID點火不成功/困難的原因有以下幾種:

(1)FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對;

(2)FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,尤其是氫氣純度;

(3)FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露,包括閥/EPC接口漏氣,氣路管堵塞等,噴嘴沒有擰緊等;

(4)FID檢測器噴嘴堵塞;

(5)FID檢測器點火線圈損壞;

(6)FID檢測器溫度過低(<120℃);

(7)FID檢測器受潮;

(8)部分廠家FID參數/工作站設置參數(如點火閾值)不正常;


儀器故障排查過程首先應當了解儀器近有那些操作。經過與實驗人員溝通,停電之后迅速關閉了儀器電源開關,約一個半小時之后來電,重新開啟儀器啟動正常,只是點火一直無法點著。點火時能聽到爆鳴聲且能觀察到水汽。由此判斷儀器,點不著火應該另有原因。

與實驗人員進一步溝通后,該儀器配備毛細柱進樣口+FID檢測器,儀器未配置電子流量控制裝置,使用機械閥控制FID的氫氣和空氣,再次詢問關機過程之后,認為是停電后僅關閉了儀器的電源但未關閉氫氣和空氣,導致儀器斷電后自然降溫過程中FID檢測器噴嘴仍然在燃燒,造成了水汽冷凝。經過高溫(250℃一個小時)烘烤檢測器,檢測器恢復正常。

儀器由于使用機械閥控制FID的氫氣和空氣,因此儀器斷電之后,并不能自動關閉FID檢測器的氫氣和空氣,FID檢測器的火焰不能自動熄滅(直至檢測器溫度降低到室溫或氣源關閉)——這種情況需要手動熄滅火焰,否則會有大量水蒸氣冷凝在檢測器內部形成積水。如果儀器的FID檢測器使用EPC(電子流量控制裝置),則可以避免此類問題。

對于使用機械閥控制氫氣和空氣的FID檢測器,常見的熄滅火焰的方式是直接關閉空氣源和氫氣源(鋼瓶或者發(fā)生器),但是由于關閉后管路內或者發(fā)生器內部會留有一定壓力的氣體,FID檢測器火焰仍然會持續(xù)一段時間,因此可以通過以下兩種方式快速實現熄滅火焰的操作:

方法1:如果FID檢測器氫氣和空氣管路柔軟,可以按下圖方式掐斷空氣管路(10-15)s左右時間,火焰即可熄滅;如果是非柔性管路,請勿如此操作:

 

上海靈華氣相色譜儀


方法2:在儀器的供氣管路上安裝開關閥,不使用時候直接關閉氣體管路開關閥即可。


FID檢測器積水/受潮除了會引起點火困難的問題之外,積水/受潮嚴重時候還可能會使檢測器內部短路,造成FID收集極接地短路,導致輸出信號飽和(平頂)等問題。引起造成FID檢測器積水/受潮的原因除了前述未正常熄滅火焰之外,檢測器溫度設置過低、氣候潮濕(南方)、長時間陰雨或者長時間未使用儀器等均為可能的原因。

一般FID檢測器溫度至少要設置在120℃以上,尤其是在工作環(huán)境溫度較低(如零下)情況下,應當盡可能的提高檢測器溫度。一些自動化的氣相色譜儀器具有保護程序,只有檢測器溫度在120℃以上時才能進行點火操作。

因此在使用機械閥控制的氣相色譜儀器時,應及時熄滅FID檢測器的火焰;同時應當設置合適的檢測器溫度;如果氣候潮濕(南方)、長時間陰雨或者長時間未使用儀器,應當在長時間烘烤FID之后再進行點火操作,避免可能出現的問題。