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氣相色譜儀的組成結(jié)構(gòu)

2013-07-01 [1158]

靈華氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

 

氣相色譜分析是在氣相色譜上進(jìn)行的,盡管各個(gè)廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀型號(hào)各不相同,但基本結(jié)構(gòu)是相同的,主要由以下五個(gè)部分組成:

1.氣路系統(tǒng)

    包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置。氣相色譜的載氣包括氮?dú)?、氦氣、氫氣、氬氣等,一般是?chǔ)存于高壓鋼瓶中,高壓載氣經(jīng)過減壓、凈化進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)中。根據(jù)使用的檢測器不同,有些還需要提供空氣和氫氣(如在火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器中)??諝鈮嚎s機(jī)、氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器可以提供空氣、氫氣和氮?dú)狻?/font>

2.進(jìn)樣系統(tǒng)
    一般稱為進(jìn)樣口,包括進(jìn)樣器和氣化室。樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。液體樣品通過注射器進(jìn)行進(jìn)樣,氣體樣品通過氣體取樣閥,閥系統(tǒng)的定量環(huán)進(jìn)行定體積計(jì)量。
    常見進(jìn)樣口有分流/不分流、填充柱、程序升溫氣化和冷柱頭進(jìn)樣口。

3.分離系統(tǒng)
    分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。
    1)填充柱 填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為24 mm,長13m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
    2)毛細(xì)管柱 毛細(xì)管柱又叫空心柱,分為涂壁,多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0l0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達(dá)106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。

4.溫度控制系統(tǒng)

    氣相色譜測定中,溫度是重要的指標(biāo),它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。控制溫度主要指對(duì)色譜柱爐,氣化室,檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達(dá)到用短時(shí)間獲得分離的目的。

5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
    這個(gè)系統(tǒng)是指樣品經(jīng)色譜柱分離后,各成分按保留時(shí)間不同,順序地隨載氣進(jìn)人檢測器檢測器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號(hào),經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或計(jì)算機(jī),后得到該混合樣品的色譜流出曲線及定性和定量信息。
    檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分,主要包括熱導(dǎo)檢測器(TCD),火焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮磷檢測(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)。