靈華氣相色譜儀氣路系統(tǒng)部件說明
靈華氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)主要由載氣(和輔助氣體)及其所流經(jīng)的部件組成。其主要零部件有:減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。這些零部件除減壓閥和凈化器外,其他一般都組裝在色譜儀器的主機(jī)中。
對氣路系統(tǒng)的基本要求是:氣密性好、穩(wěn)定性佳、計量準(zhǔn)確、控制方便、柱效優(yōu)良和檢測靈敏等。
1、 載氣
在氣相色譜中,選擇不干擾樣品分析的氣體做載氣,攜帶樣品組分在氣路系統(tǒng)中移動達(dá)到使混合物分離之目的;為了分離和檢測的需要,有的分析過程需要使用某些輔助氣體。
常用的載氣種類有:氮?dú)?、氫氣、氦氣等?/span>
常用的輔助氣體有:空氣、氧氣和氫氣等。
在一般實(shí)驗(yàn)室中,氣體大多由高壓鋼瓶供給。為了安全的需要,鋼瓶應(yīng)按規(guī)定涂上表示所貯存氣體種類的標(biāo)記顏色和字樣;常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣見下表。
常用氣瓶的標(biāo)記顏色和字樣
氣瓶 |
氮?dú)?/span> 氦氣 氫氣 氧氣 二氧化碳 空氣 另可燃?xì)?/span> 另不燃?xì)?/span> |
顏色
標(biāo)字
字色 |
黑色 棕色 深綠色 天藍(lán)色 黑色 黑色 紅色 黑色
氮 氦 氫 氧 二氧化碳 壓縮空氣 氣體名稱 氣體名稱
黃色 白色 紅色 黑色 黃色 白色 白色 黃色 |
根據(jù)分析的要求,所用的氣體種類尚需作具體選擇,一般分析中均需對所用氣體進(jìn)行適當(dāng)?shù)膬艋幚怼?/span>
2、 減壓閥
減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力,不論鋼瓶內(nèi)的氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化,減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變。
減壓閥進(jìn)口壓力為15Mpa(150kg/㎝³),出口壓力一般控制在0.6 Mpa(6kg/㎝³)以下,氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25 Mpa(2.5kg/㎝³)以下。
安全須知:不同氣體需用不同的減壓反,切勿混用,以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂,以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲,安裝時需加小心。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝,使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。
3、 凈化器
凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì)。例如:水分、烴類、油污或其他無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效,而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng),從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大,影響基線的穩(wěn)定性,同時也影響檢測器的靈敏度。
常用的凈化方法是吸附法,在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑,例如:硅膠、分子篩、活性炭等固體顆粒吸附劑。讓氣體流過凈化劑層,則可達(dá)到去除雜質(zhì)的目的,其中活性炭對一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力,硅膠常用于出去大量的水,分子篩則宜用于除去載氣中的微量水、二氧化碳以及有機(jī)雜質(zhì)。
特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段。例如:有些檢測器需去除載氣中的微量氧,則可采用讓載氣流過475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來達(dá)到凈化之目的。
凈化器內(nèi)所填的凈化劑,使用一段時間后就會失效。因此,應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h(能同時通氮?dú)猓┖笾糜诟稍锲鲀?nèi),冷卻后即可重新使用。
4、 穩(wěn)壓閥
穩(wěn)壓閥在氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當(dāng)閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達(dá)到平衡后,如果出口壓力發(fā)生微小的變化時,氣壓就會發(fā)生變化,那么,波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用,此時經(jīng)連動桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙,從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài)。
穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6Mpa(6kg/㎝³),出口壓力在(0.05-0.3)Mpa的范圍內(nèi)能獲得的穩(wěn)壓效果。
5、 穩(wěn)流閥
為了能更好的穩(wěn)定氣體流速,可在氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中,因柱子對氣流的阻力隨溫度上升而增加,致使柱后氣流流速發(fā)生變化,造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定,故在有程序控溫的色譜儀中,一般均裝有穩(wěn)流閥。
穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定,因此,在氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面。
穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過0.25Mpa,出口壓力控制在(0.02-0.2)Mpa范圍內(nèi),能獲得較好的穩(wěn)流效果。
須知,程序升溫過程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)下降屬于正?,F(xiàn)象。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變,指的是氣體的質(zhì)量流速不變。
6、 流量計
氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計來測量。轉(zhuǎn)子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管,其中有一個轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150ml/min的流量計中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成,大于150ml/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。
當(dāng)有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計時,轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動。若流量恒定,轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)子上端面所對應(yīng)的刻度即為氣體流量值??潭劝迳系目潭扔袃煞N:一種以體積流速標(biāo)記,可以直接讀數(shù);另一種為等距離刻度,則需從對用的圖標(biāo)中才能讀出其體積流速。
在同速下,轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān),而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān)。因此,在清洗時切不可把這支流量計中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計中去,否則讀數(shù)就無法準(zhǔn)確。
轉(zhuǎn)子流量計的讀數(shù)一般用皂膜流量計校正。
7、 壓力表
在轉(zhuǎn)子流量計之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為(0-0.6)Mpa左右的的壓力表,用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力,可以計算出色譜柱中載氣的平均流速。此外,從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度,以及氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象。
8、 六通閥
六通閥是氣象色譜分析中一種常用的氣體樣品進(jìn)樣裝置,用六通閥進(jìn)樣不但操作簡便,而且重現(xiàn)性好(相對偏差小于1%),再則,也便于實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣操作自動化。
六通閥有平面式的和拉桿式兩種,的是平面式的。
9、 氣化器
氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此,它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。
A、 進(jìn)樣方便,密封性能良好:氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5㎜的硅橡膠墊片密封,既可以讓注射器的針頭方便穿過,又能起到密封作用。
B、 熱容量大,樣品瞬間氣化:氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化,應(yīng)選用比熱較大的材料制作,并增加氣化壁厚。
C、 無催化效應(yīng),樣品不變質(zhì):為了使樣品氣化過程中不變質(zhì),因此要求氣化器用惰性材料,一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管。
D、 存在,流通性能好:載氣能及時把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi),這樣既能防止樣品變質(zhì),又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象。
10、 色譜柱
色譜柱 色譜柱安裝在空穩(wěn)柱室內(nèi),色譜柱由柱管和其中的固定相所組成,是氣路系統(tǒng)中構(gòu)造的部件,然而,它卻是色譜中重要的部件之一,因?yàn)榛旌衔锝M分的分離就在這里完成。
11、檢測器
檢測器是一種用于反映柱后流出物組成和濃度變化的裝置。由于樣品與載氣的物化性質(zhì)之間存在差異,當(dāng)載氣攜帶著樣品組分進(jìn)入檢測器時,它就利用此差異產(chǎn)生相應(yīng)的檢測信號,然后通過電路系統(tǒng)中的相關(guān)裝置,把檢測器產(chǎn)生的微弱信號進(jìn)行放大、顯示、記錄。