English氣相色譜法測定工業(yè)用甲乙酮純度
2013-06-20
[1333]
方法提要
在標準SH/T 1756-2006規(guī)定的條件下，將適量試樣注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。甲乙酮與各雜質(zhì)組分在色譜柱上被有效分離，測量其峰面積，以校正面積歸一法計算各組分的質(zhì)量百分含量。校正因子通過分析與待測試樣濃度相近的配制標樣進行測定。
甲乙酮中的水分、酸度及不揮發(fā)物等雜質(zhì)用相應(yīng)的標準方法進行測定，并將所得結(jié)果對色譜分析數(shù)據(jù)進行歸一化處理。
試劑與材料
1. 載氣：使用FID時以氮氣作載氣，使用TCD時以氦氣或氫氣作載氣，純度≥99.999%(體積分數(shù))。
2. 燃燒氣(FID)：氫氣，純度≥99.999%(體積分數(shù))。
3. 標志物質(zhì)：供測定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標樣的基液，純度應(yīng)不低于99.7%(質(zhì)量分數(shù))，其他標準物質(zhì)的純度應(yīng)不低于99%(質(zhì)量分數(shù))。
工業(yè)甲乙酮純度測定的儀器和設(shè)備
1. 氣相色譜儀
配制氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時，儀器對0.001%(質(zhì)量分數(shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍；使用TCD時，儀器對0.01%(質(zhì)量分數(shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的五倍。儀器的動態(tài)線性范圍應(yīng)滿足定量要求。
2. 色譜柱及儀器設(shè)置條件
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色譜柱類型 |
聚乙二醇(20M) |
散氟丙基甲基硅氧烷 |
聚甲基硅氧烷 |
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|
柱長/m |
60 |
60 |
60 |
||||
|
柱內(nèi)徑/mm |
0.25 |
0.25 |
0.25 |
||||
|
固定液膜厚度/μm |
0.5 |
0.25 |
0.25 |
||||
|
檢測器類型 |
FID |
TCD |
FID |
||||
|
檢測器溫度/℃ |
250 |
||||||
|
載氣種類 |
N2 |
He |
H2 |
N2 |
|||
|
載氣流量/(ml/min) |
1.0 |
1.0 |
0.8 |
1.3 |
|||
|
柱溫 |
初溫/℃
初溫保持時間/min
升溫速率/(℃/min)
終溫/℃
終溫保持時間/min |
60
10
10
150
11 |
35
8
15
200
1 |
60
7
10
150
4 |
|||
|
汽化室溫度/℃ |
220 |
||||||
|
分流比 |
100:1 |
30:1 |
100:1 |
100:1 |
|||
|
進樣量/μL |
1.0 |
||||||
色譜分析軟件：SD-2020型色譜工作站
