頂空氣相色譜法測(cè)定氟尼辛葡甲胺原料藥中有機(jī)溶劑殘留量

2013-04-24 [899]

氟尼辛葡甲胺原料藥中乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈有機(jī)溶劑殘留量的頂空氣相色譜分析方法。以HP-FFAP 色譜柱( 30 m × 0. 32 mm × 1. 0 μm) 為分離柱，火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量，并考察了頂空平衡溫度、平衡時(shí)間等對(duì)殘留有機(jī)溶劑測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在頂空平衡溫度為90 ℃、平衡時(shí)間為30min 條件下獲得較好的定量結(jié)果。乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈的線性范圍分別為0. 40 ～ 7. 93 mg /L ( r =0. 999 8) 、7. 32 ～ 146. 48 mg /L ( r = 0. 999 6) 、4. 53 ～ 90. 61 mg /L ( r = 0. 999 9) 、3. 62 ～ 72. 32 mg /L ( r = 0. 999 8)和2. 31 ～ 46. 24 mg /L ( r = 0. 999 6) ; 平均回收率范圍為95. 96% ～ 100. 31%，精密度( 以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)，n = 6) 為1. 97%～ 3. 28%; 檢出限分別為0. 08、0. 9、0. 2、0. 4 和0. 3 mg /L。利用該方法對(duì)實(shí)際樣品氟尼辛葡甲胺原料藥中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明，該樣品中含有異丙醇和乙醇，其含量分別為177. 44 μg /g 與69. 32 μg /g。本方法快速、靈敏、準(zhǔn)確，適用于氟尼辛葡甲胺原料藥中殘留溶劑的檢測(cè)。

氟尼辛葡甲胺( flunixin meglumine) 是一種動(dòng)物專用的新型非甾體類解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥，已被英國(guó)獸藥典和美國(guó)藥典收錄。因其療效好、毒性低、副作用小和給藥方式多樣在歐美國(guó)家獸醫(yī)臨床上廣泛應(yīng)用于牛、豬、羊等食品動(dòng)物疾病的治療。2004 年10 月被美國(guó)食品藥品管理局( FDA) 批準(zhǔn)用于產(chǎn)乳期奶牛。近年來，氟尼辛葡甲胺也逐步走進(jìn)了中國(guó)市場(chǎng)。2007 年其原料藥和注射液被我國(guó)農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)為三類新獸藥。由于氟尼辛葡甲胺在制備過程中使用了有機(jī)溶劑乙酸乙酯、甲醇、異丙醇、乙醇和乙腈，而這些溶劑均屬于二類、三類受控毒性溶劑，因此為保證藥品質(zhì)量和用藥安全，對(duì)該原料藥進(jìn)行有機(jī)溶劑殘留量檢測(cè)就顯得尤為重要。隨著頂空進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展，采用頂空技術(shù)檢測(cè)藥物中溶劑殘留的氣相色譜方法備受關(guān)注，但氟尼辛葡甲胺原料藥中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法尚未見文獻(xiàn)報(bào)道，也未發(fā)現(xiàn)同時(shí)能檢測(cè)以上5 種有機(jī)溶劑的方法報(bào)道。本文采用頂空進(jìn)樣-毛細(xì)管氣相色譜法，對(duì)氟尼辛葡甲胺原料藥中的有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行了系統(tǒng)分析、確認(rèn)，所建立的方法簡(jiǎn)單、靈敏，重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，可用于實(shí)際生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。