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乙醇胺還原氨化制乙二胺反應液的氣相色譜分析

2013-04-16 [1132]

    氣相色譜法測定乙醇胺還原氨化制乙二胺反應液中乙醇胺、乙二胺、哌嗪及二乙烯三胺的含量。選擇手性色譜柱,程序升溫及乙二醇內(nèi)標物作為色譜條件,在此條件下各種物質(zhì)能很好地分離,該方法的檢出限( 3S/N)為0.05~0. 38 mg.L-1,在3個濃度水平上加入標準溶液作回收試驗,測得回收率為86. 4%~115. 5%,相對標準偏差(n=5)為0. 55%~0. 83%。
    乙二胺是重要的化工原料和精細化工中間體,廣泛應用于有機化合物、高分子化合物、醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等領域中。近年來,乙二胺的應用在我國發(fā)展很快,需求量增長也很迅速。工業(yè)上生產(chǎn)乙二胺的方法主要為二氯甲烷法和乙醇胺法。
    生物乙醇是通過甘蔗、木薯等再生資源通過發(fā)酵而得到的一種綠色產(chǎn)品。生物乙醇除部分用于生物燃料外,還可利用分子篩等催化劑催化脫水生成乙烯,從而得到可代替石油化工產(chǎn)品的乙烯衍生物如乙醇胺等。從生物乙醇得到的乙醇胺還原氨化合成乙二胺的過程中,反應產(chǎn)物除有未反應原料氨和乙醇胺及產(chǎn)品乙二胺外,還有副產(chǎn)物哌嗪、二乙烯三胺及氨乙基哌嗪等。為探索工藝條件.需對這些產(chǎn)物進行定量分析。常用的分析方法有氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、電位滴定法、光度法及pH電位法等。