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折射法與定時進樣氣相色譜法快速測定丙烯酰胺和丙烯腈

2013-03-15 [729]

     滿足游離細(xì)胞催化、多級膜生物反應(yīng)器連續(xù)轉(zhuǎn)化生產(chǎn)丙烯酰胺的新工藝對丙烯酰胺和丙烯腈濃度進行監(jiān)控的需要,分別提出了采用阿貝折射儀快速分析丙烯酰胺和定時進樣氣相色譜外標(biāo)法快速分析丙烯腈濃度的新方法。與傳統(tǒng)的丙烯酰胺和丙烯腈的氣相色譜內(nèi)標(biāo)方法相比,新方法在保持原有氣相色譜分析精度的基礎(chǔ)上,顯著提高了分析的時效性,可以對各級成分變化做準(zhǔn)確及時的分析和監(jiān)控,從而保證了多級膜反應(yīng)器連續(xù)轉(zhuǎn)化過程的操作穩(wěn)定性。

    丙烯酰胺(Acrylamide,AM)是一種用途廣泛的有機化工原料, 目前主要采用丙烯(Acrylonitrile,AN)微生物轉(zhuǎn)化法進行水合反應(yīng)而生產(chǎn)。工業(yè)生產(chǎn)中所采用的工藝主要是以固定化細(xì)胞顆粒作為生物催化劑,并在攪拌反應(yīng)罐內(nèi)進行間歇式反應(yīng),存在固定化細(xì)胞容易破碎,生產(chǎn)過程不連續(xù),產(chǎn)品質(zhì)不穩(wěn)定等問題。采用游離細(xì)胞代替固定化細(xì)胞,采用連續(xù)化生產(chǎn)方式代替間歇批式生產(chǎn)方式,已經(jīng)成為微生物轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)丙烯酰胺的重要發(fā)展方向。
   本課題組成功開發(fā)了丙烯酰胺的游離細(xì)胞催化與膜反應(yīng)分離耦合的多級連續(xù)化生產(chǎn)新工藝 。為了使各級反應(yīng)過程保持穩(wěn)定,需要對每一級的丙烯酰胺和丙烯腈濃度進行及時的分析和監(jiān)控。丙烯酰胺和丙烯腈的傳統(tǒng)分析方法為氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,具有較高的精度,但僅測定一個樣品就需要12~15min,無法滿足多級連續(xù)化操作過程中在短時間內(nèi)測定大量樣品的要求。雖然有文獻(xiàn)報道應(yīng)用近紅外光譜分析可以實現(xiàn)丙烯酰胺和丙烯腈的在線檢測和控制 ,但設(shè)備投資較大,不適于普遍推廣應(yīng)用。
   本實驗建立了采用阿貝折射儀快速測定丙烯酰胺濃度和采用定時進樣氣相色譜外標(biāo)法快速測定丙烯腈濃度的新方法。