氣相色譜測定食品中脫氫乙酸的前處理方法研究

2012-11-19 [1226]

本文建立了一種適用于食品中脫氫乙酸等常見的防腐劑的簡單便捷的前處理方法。樣品通過蒸
餾，餾出液采用乙酸乙酯萃取，萃取液進GC-FID檢測。脫氫乙酸在1.0～200.0mg/kg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為1.0 mg/kg (S/N≥3)，添加平均回收率91％～107％，RSD<1O％。方法結(jié)合了篩選和確證兩個過程，針對不同類型樣品，回收率高，可靠性強，簡單容易便捷，符合分析要求。

食品工業(yè)的飛速發(fā)展伴隨各種各樣食品添加劑產(chǎn)生，各類防腐劑用于延長食品保存期。苯甲酸鈉、山梨酸鉀、尼泊金酯、丙酸鈣等都是傳統(tǒng)使用的食品防腐劑，但食品的不同pH值對傳統(tǒng)防腐劑的抑菌能力、抗菌范圍影響較大，還有異味等一些不足之處。脫氫乙酸是一種廣譜、抑菌力的防霉防腐劑，對霉菌、酵母菌、細(xì)菌有較強的抑制能力，近年來被廣泛地使用。但由于脫氫乙酸對人和動物存在一定的毒害性，大量使用此類防腐劑嚴(yán)重危害人體健康，許多國家對這種防腐劑在食品中的使用都有嚴(yán)格的規(guī)定，日本規(guī)定允許用于食品中殘留為0.5g/kg；我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 2760中也規(guī)定脫氫乙酸只能用于果汁、醬菜、餡料、面包、糕點、發(fā)酵豆制品等幾類產(chǎn)品，大使用量為0.3g/kg～0.5g/kg。目前違規(guī)企業(yè)通常存在超標(biāo)和超范圍使用，在日常檢測中就發(fā)現(xiàn)脫氫乙酸被超范圍使用于一些即食水產(chǎn)品和蛋制品中。準(zhǔn)確測定食品中的脫氫乙酸是確保食品安全的一個重要研究課題，由于技術(shù)監(jiān)督部門的省、市、縣之間檢測機構(gòu)的設(shè)施及技術(shù)有一定差距，因此縣一級技術(shù)機構(gòu)實現(xiàn)對此類防腐劑的簡易、便捷檢測將具有非常重要的意義。
脫氫乙酸防腐劑的分析方法主要有分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。氣
相色譜法和高效液相色譜法靈敏度高，分析快捷。兩種色譜法還存在一些不足，含脂樣品要經(jīng)過有機溶劑萃取，前處理過程繁雜，除雜除脂過程易損失；液體樣品要先調(diào)堿性，再調(diào)酸性，再過固相萃取柱提取，過程同樣繁雜，而且液相色譜流動相及檢測波長的選擇方面也不夠理想，色譜峰拖尾嚴(yán)重。本文建立了簡單、容易的蒸餾法并結(jié)合GC的檢測方法，該方法使樣品預(yù)處理所用設(shè)備大為簡化，使用費用低，并能保證其分析速度，高的靈敏度，具有良好的精密度與線性范圍，檢測結(jié)果令人滿意。