成品汽油中芳烴(醇類及醚類)分析
適用于則定成品車用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烴和總芳烴的含量。成品汽油中芳烴的分離不受非芳烴的干擾。沸點大于正十二烷的非芳烴會干擾C9以上重芳烴的測定。對于C8芳烴,對二甲苯和間二甲苯同時流出,而乙苯和鄰二甲苯作為單峰檢測。C9以上重芳烴作為一組峰檢測。
該分析系統(tǒng)測定的芳烴濃度范圍分別為:苯,0.1%~5%(體積分?jǐn)?shù));甲苯,1%~15%(體積分?jǐn)?shù));C8單芳組分,0.5%~10%(體積分?jǐn)?shù));C9以上重芳烴,5%~30%(體積分?jǐn)?shù));總芳烴, 10%~80%(體積分?jǐn)?shù))。
汽油中常見的醇類和醚類化合物不干擾芳烴的測定。
該儀器系統(tǒng)符合ASTM D5580,是成品汽油中芳烴含量分析的。 適用于各種類型的成品汽油,適用范圍寬,汽油中添加的醇醚類化合物不干擾測定,儀器擴(kuò)展后可兼顧含氧化合物的測定。
系統(tǒng)是一個配備有十通切換閥和氫火焰離子化檢測器的雙柱氣相色譜系統(tǒng)。完整的分析過程需要兩次進(jìn)樣才能實現(xiàn)。在次進(jìn)樣時,含有內(nèi)標(biāo)物2-已酮的試樣注入一含極性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的預(yù)切柱。小于C9的非芳烴從預(yù)切柱流出后經(jīng)放空口放空,這一分離過程可以通過一氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器來監(jiān)測。在苯流出之前立即將預(yù)切柱置于反吹狀態(tài),保留的組分導(dǎo)入含有非極性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和內(nèi)標(biāo)按照沸點順序流出色譜柱并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)內(nèi)標(biāo)物流出后,立即反吹分析柱,將剩余的組分(C8以上重芳烴和C10以上非芳烴)反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測器。
第二次進(jìn)樣分析時,預(yù)柱(TCEP)的反吹時間調(diào)整到小于C12的非芳烴、苯、甲苯流出后乙苯流出前的進(jìn)行,保留的內(nèi)標(biāo)物和C8芳烴組分被導(dǎo)入分析柱(WCOT),按照沸點順序流出來并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)鄰二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),將C9以上芳烴反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測。
通過次分析,可獲得苯、甲苯的含量。通過第二次分析,可獲得乙苯、對/間二甲苯、鄰二甲苯、C9以上重芳烴的含量。通過兩次進(jìn)樣可求得樣品中總芳烴的含量。
儀器系統(tǒng)配置
1.GC-9890A氣相色譜儀(含分流/不分流進(jìn)樣口,雙FID檢測器及熱導(dǎo)檢測器,帶自動反吹及復(fù)位的十通切換閥)
2.色譜柱:
(1)預(yù)切柱:長560mm、外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm,填充20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或長20m、內(nèi)徑0.35mm內(nèi)涂TCEP固定相的毛細(xì)管柱。
(2)分析柱:長30m、內(nèi)徑0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交聯(lián)甲基硅酮彈性石英毛細(xì)管柱。
3.?dāng)?shù)據(jù)處理工作站
4.色譜氣源(高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣)
5.標(biāo)準(zhǔn)樣品
苯、乙苯、鄰二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的異辛烷溶液混和切割標(biāo)樣
樣品的定性標(biāo)樣
6.校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo)物2-己酮標(biāo)樣
正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(異辛烷)溶液(校正用)