影響氣相色譜基線的因素:儀器外部環(huán)境
在氣相色譜分析中,基線問題是常見的維護熱點。基線問題主要包括三個方面:基線噪聲大;出現(xiàn)躍遷、雜峰等;有規(guī)律/無規(guī)律波動等。一方面,基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常;另一方面,基線的雜峰、波動可能會干擾正常的樣品分析和定性定量;再一方面,良好的基線狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析的品質(zhì),比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題,積極排查和解決問題。
引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣,在日常的使用中,首先,應當從合格和可靠的供應商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等;其次,應當做好耗材的日常維護,包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應當做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護;再次,應當按照儀器使用說明書正確設置和操作儀器;后,還應當注意實驗室環(huán)境應當符合儀器的安裝使用要求。
然而,實際的情況是,即使注意到了以上方面,基線問題在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。本文將介紹儀器外部工作環(huán)境引起的氣相色譜基線問題的一些實例。
儀器外部環(huán)境
1.1 本節(jié)概述
在氣相色譜使用過程中,對于儀器的安裝條件具有嚴格的要求,如實驗室工作平臺的高度和寬度、合乎儀器系統(tǒng)使用的電源、穩(wěn)定的環(huán)境和散熱空間等。儀器所處實驗室的環(huán)境可能會對儀器的正常工作產(chǎn)生一些影響,如由于加熱、空調(diào)設備或通風設施引起的溫度變化都將影響儀器性能。
本節(jié)主要介紹儀器外部環(huán)境,如溫度、濕度、通風等對儀器基線可能造成的一些影響。
1.2 儀器外部環(huán)境對基線的影響
氣相色譜工作中需要進行加熱、廢氣排放等操作,并與周圍環(huán)境形成交互,因此周圍環(huán)境的變化可能會影響到儀器的工作狀態(tài);此外,一些部件如電子流量控制裝置對氣體流量的控制也受到外部環(huán)境溫度的影響。
1.2.1 環(huán)境溫度對基線的影響
對于電子流量控制裝置(EPC)而言,其根據(jù)柱前壓、色譜柱長度、內(nèi)徑等參數(shù)計算色譜柱在一定溫度(柱溫箱溫度)條件下的流量;由于其計算公式中涉及到的壓力參數(shù),會受到環(huán)境溫度的影響,因此一般會在其中加入溫度校正。下圖說明了沒有溫度校正情況下,柱前壓與環(huán)境溫度的相關性(藍色線為溫度,紅色線為壓力):
除此之外,如TCD檢測器以傳熱原理進行樣品含量測量,檢測器溫度的波動會嚴重影響基線。如果室內(nèi)空調(diào)冷風在儀器工作時候持續(xù)掃過檢測器,可能會導致基線規(guī)律性波動,下圖:
1.2.2 濕度溫度對基線的影響
多數(shù)實驗在管理規(guī)范中均會有濕度要求,一方面由于實驗室儀器多由高精度的電子元器件、光學原件等組成,長時間在高濕度環(huán)境放置可能會導致生銹、腐蝕等現(xiàn)象;另外,高濕度可能會導致儀器電路造成短路等異常狀態(tài)。尤其在春夏兩季,雨水天氣相對較多,濕度較大,由于濕度引起的儀器問題增加,因此一般會要求實驗室(尤其是南方)安裝除濕機。
氣相色譜使用中,常常會由于濕度導致檢測器點火困難、基線噪聲大等現(xiàn)象。在基線方面,以FID檢測器為例,由于放大電路使用高阻值電阻(1010Ω),濕度較大時候,電阻表面附著水汽可能會改變其微電流通過能力,從而影響檢測器基線。
上圖可以看到,在夏季濕度較大情況下,F(xiàn)ID檢測器的基線噪聲較大,且不如冬季噪聲平滑。
1.2.3 通風對基線的影響
除了溫度和濕度之外,在使用ECD和TCD檢測器時候,一般均建議將二者出口氣體通過管路引出室外或者引入通風櫥內(nèi)。TCD一般使用氫氣作為載氣,引出室外是為了避免氫氣在室內(nèi)聚集;ECD則出于安全和健康考慮,建議將通過檢測器內(nèi)放射源的載氣(廢氣)引出室外。
如果引出管路不通暢可能會影響到檢測器的基線。下圖為TCD檢測器基線,出現(xiàn)毛刺原因在于廢氣引出管路出口置于窗外,冬季窗外大風導致管路內(nèi)氣體流速受到影響,從而影響檢測器基線:
1.3 小結
在氣相色譜使用過程中,一定要保證實驗室環(huán)境符合儀器的安裝條件和使用要求,避免因為使用環(huán)境不當造成儀器故障和損壞,增加實驗室成本。
文章來源: 氣相色譜分析