在氣相色譜分析中，基線(xiàn)問(wèn)題是常見(jiàn)的維護(hù)熱點(diǎn)?；€(xiàn)問(wèn)題主要包括三個(gè)方面：基線(xiàn)噪聲大；出現(xiàn)躍遷、雜峰等；有規(guī)律/無(wú)規(guī)律波動(dòng)等。一方面，基線(xiàn)噪聲的大小、基線(xiàn)位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常；另一方面，基線(xiàn)的雜峰、波動(dòng)可能會(huì)干擾正常的樣品分析和定性定量；再一方面，良好的基線(xiàn)狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析的品質(zhì)，比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線(xiàn)問(wèn)題，積極排查和解決問(wèn)題。

引起氣相色譜儀器基線(xiàn)問(wèn)題的原因多種多樣，在日常的使用中，首先，應(yīng)當(dāng)從合格和可靠的供應(yīng)商獲取儀器耗材，如鋼瓶氣、進(jìn)樣墊、襯管等；其次，應(yīng)當(dāng)做好耗材的日常維護(hù)，包括氣體凈化裝置（除水、除氧和除烴裝置）、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換；再則，應(yīng)當(dāng)做好色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴與收集極的清洗，ECD的高溫老化等部件維護(hù)；再次，應(yīng)當(dāng)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)正確設(shè)置和操作儀器；后，還應(yīng)當(dāng)注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)當(dāng)符合儀器的安裝使用要求。

然而，實(shí)際的情況是，即使注意到了以上方面，基線(xiàn)問(wèn)題在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。本期將介紹氣路控制系統(tǒng)引起的氣相色譜基線(xiàn)問(wèn)題的一些實(shí)例。本篇為《影響氣相色譜基線(xiàn)的因素》專(zhuān)題的第四篇，點(diǎn)擊鏈接查看專(zhuān)題的其他內(nèi)容：

氣體控制裝置

1.1 概述

在氣相色譜分析過(guò)程中，我們需要各種各樣的氣體供應(yīng)用以保證儀器的正常運(yùn)行，例如需要載氣以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離，需要空氣（助燃?xì)猓?、氫氣（燃?xì)猓﹣?lái)保證氫火焰離子化檢測(cè)器的燃燒，并需要氮?dú)猓ㄎ泊禋猓┫♂尰鹧嬲{(diào)節(jié)靈敏度。無(wú)論是載氣還是檢測(cè)器工作所需要的燃?xì)?、助燃?xì)夂洼o助氣（尾吹氣）等，均需要相應(yīng)的氣路控制系統(tǒng)以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)整和工作條件的設(shè)置。目前市面上常見(jiàn)的氣相色譜儀，采用的氣路控制系統(tǒng)一般分為兩類(lèi)：即手動(dòng)調(diào)節(jié)流量/壓力的機(jī)械閥控制系統(tǒng)（包括穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、背壓閥和針型閥等）和可以自動(dòng)調(diào)節(jié)流量/壓力的電子流量控制系統(tǒng)（一般稱(chēng)之為EPC或者其他）。

無(wú)論是手動(dòng)還是自動(dòng)調(diào)節(jié)流量/壓力的氣路控制系統(tǒng)，其質(zhì)量和穩(wěn)定性都影響到儀器的工作狀態(tài)，因此顯得格外重要。

1.2 氣路控制系統(tǒng)對(duì)氣相色譜分析基線(xiàn)的影響

具體到氣路控制系統(tǒng)對(duì)氣相色譜基線(xiàn)的影響上而言，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:氣路控制系統(tǒng)零部件所使用材質(zhì)的潔凈純度，會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)波動(dòng)變大，可能會(huì)有鬼峰和雜峰；氣路控制系統(tǒng)的控制精度影響儀器工作的狀態(tài)，可能導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲變大；氣路控制系統(tǒng)的工作狀態(tài)和穩(wěn)定性，可能會(huì)引起基線(xiàn)異常、波動(dòng)等。

1.2.1 使用機(jī)械閥材質(zhì)對(duì)基線(xiàn)的影響

目前相當(dāng)多的儀器使用穩(wěn)壓閥、針型閥等控制檢測(cè)器工作所需要的燃?xì)?、助燃?xì)夂洼o助氣（尾吹氣）等，所使用的機(jī)械閥內(nèi)部材料的處理和潔凈程度影響了其揮發(fā)性雜質(zhì)對(duì)儀器的干擾，如果采用質(zhì)量較差的閥件，會(huì)導(dǎo)致機(jī)械噪聲變大、雜峰等，影響色譜分析定性和定量。下列圖示顯示了相同實(shí)驗(yàn)條件下，使用不同廠(chǎng)家的針型閥控制FID檢測(cè)器的氫氣流量對(duì)基線(xiàn)噪聲的影響，良好的針型閥可以將基線(xiàn)噪聲控制在20μV左右，較差的針型閥基線(xiàn)噪聲可以達(dá)到100μV左右（以下為相同坐標(biāo)軸）：

1.2.2 EPC控制精度對(duì)基線(xiàn)的影響

目前使用自動(dòng)調(diào)節(jié)流量/壓力的電子流量控制系統(tǒng)（EPC或者AFC等）的氣相色譜儀器數(shù)量及廠(chǎng)家逐漸增多，不同廠(chǎng)家的EPC裝置控制精度有所區(qū)別，對(duì)于控制精度略差的EPC裝置，可以通過(guò)在出口處增加阻尼（氣阻）來(lái)減小基線(xiàn)噪聲：

1.2.3 EPC穩(wěn)定性對(duì)基線(xiàn)的影響

除了自動(dòng)調(diào)節(jié)流量/壓力的電子流量控制系統(tǒng)（EPC或者AFC等）的控制精度之外，EPC的穩(wěn)定性也會(huì)影響基線(xiàn)。當(dāng)EPC出現(xiàn)故障時(shí)候，可能會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲增加，基線(xiàn)規(guī)律性波動(dòng)等。以下展示了不同EPC故障對(duì)氣相色譜分析基線(xiàn)的影響。

1.2.3.1 在儀器切換分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣模式后，基線(xiàn)出現(xiàn)異常抬升和波動(dòng)

1.2.3.2 用以控制FID檢測(cè)器燃?xì)饬髁浚錃饬髁浚┑腅PC裝置出現(xiàn)故障后，導(dǎo)致基線(xiàn)規(guī)律性波動(dòng)

1.2.3.3 用以控制FID檢測(cè)器燃?xì)饬髁浚錃饬髁浚┑腅PC裝置長(zhǎng)期使用過(guò)程中，中途出現(xiàn)控制不穩(wěn)定現(xiàn)象

1.3 小結(jié)

氣路控制系統(tǒng)的質(zhì)量和穩(wěn)定性會(huì)影響到儀器的工作狀態(tài)，一方面，廠(chǎng)家應(yīng)當(dāng)選用合格的零部件以保證儀器質(zhì)量，避免閥件內(nèi)部不潔對(duì)儀器系統(tǒng)造成污染導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲異常；另一方面，在氣相色譜使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì)觀(guān)察，善于對(duì)比，發(fā)現(xiàn)與平時(shí)不一致的儀器狀態(tài)時(shí)及時(shí)排查和維修。

文章來(lái)源：氣相色譜分析