在氣相色譜分析中，進(jìn)樣口作為常規(guī)分析中樣品引入的儀器部件具有重要的作用。一方面，進(jìn)樣口設(shè)置合適的溫度（常見(jiàn)溫度為150℃-300℃）可以將樣品氣化之后在載氣的作用下帶入色譜柱進(jìn)行分離和分析；另一方面，不同的進(jìn)樣口具有多種功能以適配樣品特性和分析方法，如分流/不分流進(jìn)樣口（毛細(xì)柱進(jìn)樣口）具有隔墊吹掃和分流功能，可以清潔系統(tǒng)（隔墊吹掃功能）及減小進(jìn)入色譜柱的樣品量以避免色譜柱過(guò)載等。因此，進(jìn)樣口的狀態(tài)是否正常，直接關(guān)系到分析的品質(zhì)和定量的準(zhǔn)確性。

 以分流/不分流進(jìn)樣口（毛細(xì)柱進(jìn)樣口）為例，進(jìn)樣口的維護(hù)內(nèi)容主要包括以下內(nèi)容:進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）和分流捕集阱等。從維護(hù)目的上來(lái)講，維護(hù)以上部件一方面是為了避免進(jìn)樣口污染（如襯管污染、O型圈老化）導(dǎo)致樣品組分被吸附、分解及分析時(shí)出現(xiàn)雜峰、鬼峰等；另一方面則是避免進(jìn)樣口漏氣導(dǎo)致樣品泄漏定量不準(zhǔn)、重復(fù)性差、基線漂移嚴(yán)重、基線噪聲大等。下圖為毛細(xì)柱進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)示意：

在實(shí)際維護(hù)使用中，進(jìn)樣口漏氣可能是由于進(jìn)樣墊漏氣（破損、松動(dòng)等）、O型圈損壞（老化、破裂）等造成；但是也可能是由于頂部插件組件（參考上圖）、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）、毛細(xì)管色譜柱等安裝不當(dāng)造成。出于謹(jǐn)慎起見(jiàn)，應(yīng)當(dāng)采用合適的方法對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行檢漏。

同時(shí)，在氣相色譜的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中，也涉及到儀器檢漏的條款，如計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016氣相色譜儀》和《GB/T 30431-2013 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》。

本文介紹氣相色譜儀（使用機(jī)械閥控制進(jìn)樣口壓力和流量）毛細(xì)柱進(jìn)樣口及其相關(guān)氣路的檢漏方法。

1、毛細(xì)柱進(jìn)樣口的常見(jiàn)氣路控制模式

在毛細(xì)柱進(jìn)樣口中，需要控制的氣體流量包括三部分：載氣流量、分流流量和隔墊吹掃流量。載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的液體樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進(jìn)樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進(jìn)樣時(shí)可能帶入的雜質(zhì)和消除進(jìn)樣口密封墊在高溫時(shí)釋放出的雜質(zhì)。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對(duì)位置為：隔墊吹掃在上方，載氣在中間，分流管路在下方。

毛細(xì)柱進(jìn)樣口的常見(jiàn)氣路控制模式主要為穩(wěn)壓閥-針型閥控制模式和穩(wěn)流閥-背壓閥控制模式，另外還有穩(wěn)流閥-針型閥、穩(wěn)壓閥-背壓閥控制模式等。（點(diǎn)擊鏈接，查看更多詳細(xì)內(nèi)容：第20篇 毛細(xì)柱進(jìn)樣口的穩(wěn)壓控制系統(tǒng)；第21篇 毛細(xì)柱進(jìn)樣口的穩(wěn)流控制系統(tǒng)）

穩(wěn)壓閥-針型閥控制模式指的是采用穩(wěn)壓閥控制進(jìn)樣口壓力（柱前壓），采用針型閥調(diào)節(jié)分流流量，同時(shí)使用針型閥控制隔墊吹掃流量。其簡(jiǎn)單示意圖如下：

穩(wěn)流閥-背壓閥控制模式指的是采用穩(wěn)流閥控制進(jìn)樣口總流量，采用背壓閥調(diào)節(jié)進(jìn)樣口壓力（柱前壓），同時(shí)使用針型閥控制隔墊吹掃流量。其簡(jiǎn)單示意圖如下：

2、毛細(xì)柱進(jìn)樣口的常規(guī)檢漏步驟

無(wú)論何種氣路控制模式，對(duì)于毛細(xì)柱進(jìn)樣口而言，其均為“一進(jìn)三出”，即包括一個(gè)流量入口（穩(wěn)壓閥或者穩(wěn)流閥，下文稱之為流量入口閥）和三個(gè)流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）。

檢漏的基本原理和過(guò)程是將毛細(xì)柱進(jìn)樣口的流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）關(guān)閉或者堵死，通過(guò)流量入口閥調(diào)節(jié)進(jìn)樣口壓力至設(shè)定值（如0.2MPa），待進(jìn)樣口壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉進(jìn)樣口流量入口閥（穩(wěn)壓閥或者穩(wěn)流閥），記錄一定時(shí)間下的壓力降（一般為經(jīng)30min壓力下降不大于0.01MPa）。

具體檢漏過(guò)程如下：

 2.1 準(zhǔn)備工作

更換毛細(xì)柱進(jìn)樣口進(jìn)樣墊和O型圈，避免進(jìn)樣墊因?yàn)殚L(zhǎng)期使用破損和O型圈長(zhǎng)期使用老化變形或者破裂；如果有毛細(xì)柱請(qǐng)按照操作規(guī)程正確安裝。

2.2 關(guān)閉毛細(xì)柱進(jìn)樣口流量出口（隔墊吹掃、分流流量和色譜柱流量）

2.2.1 關(guān)閉分流出口和隔墊吹掃出口

將分流出口的控制閥和隔墊吹掃出口的控制閥關(guān)閉即可；介于有些廠家分流出口和隔墊吹掃出口的控制閥關(guān)閉之后，仍然會(huì)有微弱的氣流通過(guò)，建議用抽芯鉚釘?shù)葘⒊隹谥苯佣滤馈?br/>

2.2.2 將毛細(xì)管色譜柱出口堵死

如果儀器上安裝有毛細(xì)管色譜柱，可將毛細(xì)管色譜柱從檢測(cè)器上拆下，并使用堵頭堵死色譜柱出口。

如果沒(méi)有堵頭裝置，可以將色譜柱從進(jìn)樣口拆下，在石墨壓環(huán)中穿入實(shí)心細(xì)鐵絲（曲別針）以封堵進(jìn)樣口下端。

2.3 進(jìn)樣口檢漏

2.3.1 調(diào)整進(jìn)樣口壓力至設(shè)定值

通過(guò)流量入口閥調(diào)節(jié)進(jìn)樣口壓力至設(shè)定值（如0.2MPa），穩(wěn)定5min。

 2.3.2 關(guān)閉流量入口閥測(cè)試壓力降

進(jìn)樣口壓力穩(wěn)定后，可以關(guān)閉流量入口閥觀察一定時(shí)間的壓力降，如果一定時(shí)間內(nèi)的壓力下降可以接受則認(rèn)為進(jìn)樣口不漏氣；《GB/T 30431-2013 實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》中認(rèn)為在氫氣壓強(qiáng)0.3MPa下，經(jīng)30min壓力下降不大于0.01MPa可以判定不漏氣。介于實(shí)際情況，本文使用氮?dú)鈾z漏，并設(shè)定壓力為0.2MPa。

需要注意的是，有的廠家流量入口閥關(guān)閉之后仍然會(huì)有微弱的流量通過(guò)，此種情況下建議直接將儀器載氣氣源管路從儀器上拆下。

如果經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后壓力保持不變則認(rèn)為系統(tǒng)無(wú)泄漏；如果下降嚴(yán)重，則需要通過(guò)其它方式進(jìn)行檢漏，常見(jiàn)的方式有氣體檢漏儀、檢漏液或者拆開(kāi)儀器流路分段檢漏等。

不建議使用肥皂沫等類型的檢漏液，容易造成系統(tǒng)污染；另外微弱的漏氣很難通過(guò)檢漏液檢測(cè)，較大的漏氣比較適用，亦可以使用50/50的異丙醇水溶液檢測(cè)較大的漏氣。

文章來(lái)源：VX 氣相色譜分析