氣相色譜定量分析中 選內(nèi)標法 還是 外標法 ?
2020-06-24
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氣相色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而氣相色譜法定量的依據(jù)是:組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內(nèi)標法、外標法、標準曲線法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫過于內(nèi)標法、外標法了。
以內(nèi)標法為例,選一與欲測組分相近但能分離的組分做內(nèi)標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù),用內(nèi)標法公式計算即可。
其實,從定義上來區(qū)分的話,外標法就是用標準品的峰面積或峰高與其對應的濃度做一條標準曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標準曲線上查出其對應的濃度,這是的一種定量方法;內(nèi)標法是對應外標法說的,內(nèi)標法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標物,加入到準確稱量的試樣中,根據(jù)被測試樣和內(nèi)標物的質(zhì)量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。
外標法需要用樣品和標準品對比,但是有時我們很難保證樣品和標準品進的體積是一樣的,畢竟要有誤差,這時候就用內(nèi)標法,就是在外標法的基礎上,在樣品和標準品里在加入一種物質(zhì),通過加入物質(zhì)的峰面積或峰高的變化,就可以看出我們標準品和樣品進樣體積的差別,但同時會引進加入物質(zhì)的秤量誤差。所以一般用外標法來定量,如果進樣體積很難掌握,就用內(nèi)標法,可以消除進樣體積的誤差。
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