在使用氣相色譜儀器（配備毛細柱進樣口+FID檢測器）進行分析時候，使用人員反映FID檢測器點火困難，幾乎每天都要點多次才能成功。點火時部分基線圖如下所示（即點火不成功基線監(jiān)控）：

如果儀器正常點火成功會出現(xiàn)基線躍遷，見下圖：

一般而言，點火不成功/困難的原因有以下幾種：

（1）FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對；

（2）FID氫氣、空氣和尾吹氣純度，尤其是氫氣純度；

（3）FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露，包括閥/EPC接口漏氣，氣路管堵塞等，噴嘴沒有擰緊等；

（4）FID檢測器噴嘴堵塞；

（5）FID檢測器點火線圈損壞；

（6）FID檢測器溫度過低（＜120℃）；

（7）FID檢測器受潮；

（8）部分廠家FID參數(shù)/工作站設置參數(shù)（如點火閾值）不正常；

因為儀器終可以點火成功，且屬于機械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器，經(jīng)過儀器檢查，基本排除（1）（3）（5）（6）（8）條；同時，儀器正常使用、正常關機且及時關閉FID火焰，可排除（7），后將問題初步判定在（2）和（4）。

FID噴嘴堵塞引起的相關問題可以參見往期文章；經(jīng)過排查，問題主要是氫氣純度和操作原因引起的點火困難。

對于FID檢測器，其基本原理是（下圖）：FID檢測器工作時，空氣（助燃氣）和氫氣（燃氣）在噴嘴（噴咀）處形成富氧性火焰，將載氣中的分析組分燃燒。組分燃燒會形成碳正離子，被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過微電流放大器放大后，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號，完成對樣品的分析。

為了使FID的靈敏度和響應值達到較高的程度，一般設置空氣、氫氣和尾吹氣的流量為300ml/min、30ml/min和30ml/min左右（比例關系基本滿足10：1：1左右）。氫氣過?。ㄈ細獠蛔悖┗蛘呖諝?、氮氣流量（流量過大吹滅火焰）過大都可能點火不成功。

該次故障儀器配置為毛細柱進樣口+FID檢測器，同時配備氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器作為氣源。經(jīng)過了解，該儀器開機和操作的一般順序是：設置儀器溫度參數(shù)（該儀器使用機械閥控制流量，關機時機械閥旋鈕，尤其是檢測器的氫氣和空氣的機械閥旋鈕一般不進行調(diào)節(jié)）；等待溫度達到設定值之后、打開氫氣和空氣發(fā)生器；等待發(fā)生器壓力表頭示數(shù)升上來之后進行點火。

對于連接在氣相色譜儀器上的氫氣發(fā)生器而言，由于氣相色譜儀調(diào)節(jié)氫氣的機械閥從來不進行調(diào)節(jié)和關閉，氫氣發(fā)生器關閉后，內(nèi)部存儲的氣體會逐步通過機械閥流路排出，內(nèi)部無氫氣存留，壓力表示數(shù)為0，內(nèi)部已無氫氣殘留，此時腔體內(nèi)部充滿空氣；電解水產(chǎn)生氫氣之后，氫氣逐步增多并替換空氣充滿內(nèi)部腔體，使壓力表示數(shù)增高達到設定值。如果開啟氫氣發(fā)生器不久后開始對FID點火，氫氣純度不夠，容易造成點火失敗。

對于以上問題，常見的解決方法是：

（1）在儀器升溫之前就打開氫氣發(fā)生器，使發(fā)生器有充足的時間替換內(nèi)部空氣；

（2）使用氫氣鋼瓶；

（3）部分氫氣發(fā)生器設有放氣裝置，可以在發(fā)生器壓力達到示數(shù)之后，將內(nèi)部氣體放掉；

（4）可以在氫氣發(fā)生器管路（在所有氣源管路）設置放空管路和閥，具體見下圖：

上圖在儀器正常使用氣源時候，將放空閥關閉；如果需要對氫氣發(fā)生器內(nèi)的氣體進行放空，可以打開放空閥迅速放氣之后并關閉，等待氫氣發(fā)生器內(nèi)重新產(chǎn)生適當壓力的氫氣進行氣體替換。（請保證室內(nèi)通風良好，或?qū)⒎趴展苈穼胪L櫥、引出室外或其他合適的出口；請保證周邊無明火?。。。?/p>

當然，放空管路和放空閥的功能遠不止上述，下圖為使用發(fā)生器供氣的理想氣路和使用鋼瓶供氣的理想氣路（圖片來源：Modern Practice of GasChromatography, Fourth Edition）

安裝有放空閥的管路，在氣源停止使用并關閉鋼瓶瓶閥之后，可以通過放空閥迅速釋放管路內(nèi)的剩余氣體。待到剩余氣體排出，壓力表下降到零后，將減壓器手柄旋轉(zhuǎn)到彈簧不受力為止（逆時針旋松），一方面避免減壓器表頭長時間受力；另外一方面，避免下次打開瓶閥時壓力突然升高損壞低壓表頭，甚至造成事故傷人。

原創(chuàng)： Chromcycle 氣相色譜分析