合成樹脂中殘留單體的檢測--氣相色譜法
伴隨著國家對(duì)環(huán)保安全要求的不斷加強(qiáng),合成樹脂中的單體殘留,引起了我們的重視,本公司在GC-9890B型氣相色譜儀的基礎(chǔ)上,不斷開發(fā)新的分析方法,經(jīng)過反復(fù)的實(shí)驗(yàn)論證,我們找到了一個(gè)簡單快捷的實(shí)驗(yàn)方法,現(xiàn)將分析方法分享如下(僅供參考,可能有些儀器達(dá)不到檢測的要求)。
圖片
一、樣品處理
將樣品與丙酮以1:2.5的比例充分混勻(建議使用超聲波5min),等樣品分成后,取上清液實(shí)驗(yàn)。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
(以苯乙烯、雙甲、丁酯、辛酯為例)
分別用天平稱取苯乙烯、雙甲、丁酯、辛酯0.2000-0.3000g標(biāo)準(zhǔn)品于100ml容量瓶內(nèi),加入50g丙酮溶液混勻備用,計(jì)算出各個(gè)單體的質(zhì)量百分比,然后乘以3.5就是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
三、儀器條件
儀器:GC-9890B氣相色譜儀
溫度:柱室100 檢測器280 汽化室250
程序升溫:100保持2min,以10℃/min升溫至140℃,保持3min。
分流:1:50 吹掃:30ml
載氣:3ml/min 進(jìn)樣量:0.3ul
試驗(yàn)方法:高度外標(biāo)法。
四、注意事項(xiàng)
1、有些乳液上清液可能為乳白色。
2、建議使用離心機(jī)將合成樹脂乳液分層,脫膠。
3、載氣建議使用氫氣可以去除少量雜質(zhì)峰。
4、定期老化色譜柱。
5、合成乳液配置后請(qǐng)立即檢測,時(shí)間久容易揮發(fā)。
6、實(shí)驗(yàn)方法不建議使用面積外標(biāo)法,合成樹脂乳液中雜質(zhì)太多。