氣相色譜分析中進(jìn)樣方式、進(jìn)樣時間與進(jìn)樣量的選擇
在氣相色譜分析中,為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,實(shí)驗(yàn)操作人員不僅要選擇合適的設(shè)備,也要選擇合理的分析方法,認(rèn)真做好每一步的工作,才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
氣相色譜分析進(jìn)樣有手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣兩種方式。手動進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應(yīng)選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時要求注射速度快,取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn),避免樣品之間的交叉污染。自動進(jìn)樣采用自動進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。
由于氣相色譜儀的進(jìn)樣量較小,手動進(jìn)樣誤差較大,所以條件允許的話,盡量使用自動進(jìn)樣器。較之于手動進(jìn)樣,全自動進(jìn)樣器具有更高的進(jìn)樣準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,可實(shí)現(xiàn)自動分析。
進(jìn)樣速度必須很快,因?yàn)楫?dāng)進(jìn)樣時間過長時,樣品原始寬度將變大,色譜峰半峰寬隨之變寬,有時甚至使峰變形。一般進(jìn)樣時間應(yīng)在1s以內(nèi)。
進(jìn)樣量要適當(dāng),一般液體樣品進(jìn)樣量為0.1μl~10μl,氣體樣品進(jìn)樣量為0.1ml~10ml。進(jìn)樣量太少,會使微量組分因檢測器靈敏度不夠而無法檢出;進(jìn)樣量太大,會使幾個色譜峰重疊在一起而影響分離。大允許的進(jìn)樣量,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍內(nèi)。
當(dāng)進(jìn)樣量較小時,峰高與進(jìn)樣量成比例,保留時間不隨進(jìn)樣量變化,兩組分分離情況也保持不變;當(dāng)進(jìn)樣量超過大允許進(jìn)樣量時,即色譜柱已超載,柱效大大降低,特別是使用低配比固定液時,柱效對進(jìn)樣量變化更為敏感。